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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 想用ICP测含硅的催化剂成分含量，请问有谁知道样品该如何消解？
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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)

[求助] 想用ICP测含硅的催化剂成分含量，请问有谁知道样品该如何消解？ 已有8人参与

想用ICP测含硅的催化剂成分含量，请问有谁知道样品该如何消解？急用，谢谢！
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1楼 2014-08-29 16:59:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bhy_cly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:17
硅含量少可以用HNO3消解，用微波消解仪时间长一点。要是含量较多加HF，并且不能赶酸，否则生成的SiF4会损失。就看你ICP的炬管是不是耐HF的了，否则要稀释倍数多些。
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4楼2014-09-04 09:10:06
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 山谷百合sgbh at 2014-09-09 09:41:19
就是硅含量较多,预想的方法是先用浓碱将硅溶解,再用盐酸+硝酸,后用HF,如果这样的话不晓得赶酸时硅会不会跑掉?...

用碱熔没试过，问过清华他们是这样做，但具体的步骤不透漏。我觉得能少往里加试剂尽量少加。如果你打算用HF，就直接用好了。硅含量多你可以试试用XRF呀。
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9楼2014-09-09 10:11:48
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来讨论 2014-09-11 08:40:53
引用回帖:
7楼: Originally posted by 山谷百合sgbh at 2014-09-08 19:44:19
好像硅含量较多,其次是铝,钒,钨,钛,等等,用HF处理硅不就跑出来了吗?达不到测试目的额,怎么办?...

四氟化硅遇水会水解成氟硅酸。我觉得应该在消解的过程中就溶解在溶液里了。

我觉得能不能也尝试用其他的分析方法呢？比如用氯化钡和产生的氟硅酸反应生成六氟硅酸钡，是固体。可不可以尝试重量分析法？
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It is better to burn out than fade away
10楼2014-09-11 03:23:31
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zhangtao097769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:04
用强酸啊，氢氟酸或高氯酸
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2楼2014-08-29 19:58:49
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:11
请问您的样品是什么成分的？需要根据不同样品来定。如果是有硅的氧化物就要用氢氟酸处理了。
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It is better to burn out than fade away
3楼2014-08-30 03:06:09
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master2999

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-11 07:50:55
如果硅不好溶，可以用碱溶解
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5楼2014-09-06 11:12:58
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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bhy_cly at 2014-09-04 09:10:06
硅含量少可以用HNO3消解，用微波消解仪时间长一点。要是含量较多加HF，并且不能赶酸，否则生成的SiF4会损失。就看你ICP的炬管是不是耐HF的了，否则要稀释倍数多些。

就是硅含量较多,预想的方法是先用浓碱将硅溶解,再用盐酸+硝酸,后用HF,如果这样的话不晓得赶酸时硅会不会跑掉?
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6楼2014-09-09 09:41:19
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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-08-30 03:06:09
请问您的样品是什么成分的？需要根据不同样品来定。如果是有硅的氧化物就要用氢氟酸处理了。

好像硅含量较多,其次是铝,钒,钨,钛,等等,用HF处理硅不就跑出来了吗?达不到测试目的额,怎么办?
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7楼2014-09-09 09:44:19
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拿出王牌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-11 07:51:02
先用王水试试，不行就用一点氢氟酸。
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阿弥陀佛！
8楼2014-09-09 10:00:04
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