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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)

[求助] 想用ICP测含硅的催化剂成分含量,请问有谁知道样品该如何消解? 已有8人参与

想用ICP测含硅的催化剂成分含量,请问有谁知道样品该如何消解?急用,谢谢!
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:17
硅含量少可以用HNO3消解,用微波消解仪时间长一点。要是含量较多加HF,并且不能赶酸,否则生成的SiF4会损失。就看你ICP的炬管是不是耐HF的了,否则要稀释倍数多些。
4楼2014-09-04 09:10:06
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 山谷百合sgbh at 2014-09-09 09:41:19
就是硅含量较多,预想的方法是先用浓碱将硅溶解,再用盐酸+硝酸,后用HF,如果这样的话不晓得赶酸时硅会不会跑掉?...

用碱熔没试过,问过清华他们是这样做,但具体的步骤不透漏。我觉得能少往里加试剂尽量少加。如果你打算用HF,就直接用好了。硅含量多你可以试试用XRF呀。
9楼2014-09-09 10:11:48
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来讨论 2014-09-11 08:40:53
引用回帖:
7楼: Originally posted by 山谷百合sgbh at 2014-09-08 19:44:19
好像硅含量较多,其次是铝,钒,钨,钛,等等,用HF处理硅不就跑出来了吗?达不到测试目的额,怎么办?...

四氟化硅遇水会水解成氟硅酸。我觉得应该在消解的过程中就溶解在溶液里了。

我觉得能不能也尝试用其他的分析方法呢?比如用氯化钡和产生的氟硅酸反应生成六氟硅酸钡,是固体。可不可以尝试重量分析法?
It is better to burn out than fade away
10楼2014-09-11 03:23:31
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普通回帖

zhangtao097769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:04
用强酸啊,氢氟酸或高氯酸
2楼2014-08-29 19:58:49
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 09:49:11
请问您的样品是什么成分的?需要根据不同样品来定。如果是有硅的氧化物就要用氢氟酸处理了。
It is better to burn out than fade away
3楼2014-08-30 03:06:09
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master2999

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-11 07:50:55
如果硅不好溶,可以用碱溶解
5楼2014-09-06 11:12:58
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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bhy_cly at 2014-09-04 09:10:06
硅含量少可以用HNO3消解,用微波消解仪时间长一点。要是含量较多加HF,并且不能赶酸,否则生成的SiF4会损失。就看你ICP的炬管是不是耐HF的了,否则要稀释倍数多些。

就是硅含量较多,预想的方法是先用浓碱将硅溶解,再用盐酸+硝酸,后用HF,如果这样的话不晓得赶酸时硅会不会跑掉?
6楼2014-09-09 09:41:19
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山谷百合sgbh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-08-30 03:06:09
请问您的样品是什么成分的?需要根据不同样品来定。如果是有硅的氧化物就要用氢氟酸处理了。

好像硅含量较多,其次是铝,钒,钨,钛,等等,用HF处理硅不就跑出来了吗?达不到测试目的额,怎么办?
7楼2014-09-09 09:44:19
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拿出王牌

木虫 (著名写手)

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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-11 07:51:02
先用王水试试,不行就用一点氢氟酸。
阿弥陀佛!
8楼2014-09-09 10:00:04
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