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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 用GPC测分子量的时候测试温度怎么确定
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zuoxiu

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 用GPC测分子量的时候测试温度怎么确定

我想用GPC测试聚合物的分子量，溶剂DMF，温度怎么确定？标样是用PS还是PMMA怎么选择？

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-16 at 16:43 ]
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1楼 2008-04-16 16:15:25
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male7151

木虫 (小有名气)
其实，GPC的温度是很复杂的。不是那么简单的。涉及的因素很多。
首先是样品在某一溶剂体系中的溶解和分离都与温度有关，与柱子上的分离有关。
DMF做流动相/溶剂时，一般用稍高的温度，例如：50度左右，特别是对于一些常见样品。
选择温度实际上是与选择流动相/溶剂、色谱柱相结合的。有些样品，在某溶剂下可能不溶解或者溶解不完全，但是升温后可能会效果好很多。尤其是一些未知样品，查文献根本查不到，只好自己尝试着找方法的。
氯仿用在高温GPC上做一些化纤类聚合物分析，是个有点问题的应用。国外已经基本不采用了。多数改为了甲酸、六氟异丙醇等溶剂在高于室温的中等温度测试。
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10楼2008-08-28 15:45:48
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male7151

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zuoxiu at 2008-4-20 14:07:
那标样是怎么确定呢？到底应该考虑标样的极性和流动相的极性相似？还是考虑标样的结构和测试样品的结构相似？好像不同的标样做出来的结果相差很大的哦

一方面，要考虑标样的溶解性，例如：在THF体系中多用聚苯乙烯标样，在水相中多用葡聚糖或者PEO做标样。
另一方面，关于标样与样品的极性和结构相似性，就太复杂了，很难考虑周全。最好有普适校正方程测绝对分子量。
或者用四毛细管粘度检测器、激光散射检测器等定性的检测器来补充浓度型检测器。
不同的标样做出来的结果差别很大，是正常的，那是因为测到的是相对于这种标样的分子量，即：相对分子量。
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11楼2008-08-28 15:52:49
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