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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 用GPC测分子量的时候测试温度怎么确定
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zuoxiu

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 用GPC测分子量的时候测试温度怎么确定

我想用GPC测试聚合物的分子量，溶剂DMF，温度怎么确定？标样是用PS还是PMMA怎么选择？

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-16 at 16:43 ]
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1楼 2008-04-16 16:15:25
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
温度略高于室温就可以，主要是保持稳定，注意溶解性和柱压。
至于是用PS或PSSA，应选择和样品最相似的标样就可以，但要注意样品是宽分布还是窄分布，标准和样品也应该一致 。
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2楼2008-04-16 16:52:40
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zuoxiu

新虫 (正式写手)
哦，忘了说明，我们做的是高温GPC，溶剂DMF大概在八九十度，具体怎么确定我就搞不明白了，特请教高手
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3楼2008-04-17 08:19:56
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)
一般以你所用的柱温为准，80-90度也不算高温GPC吧
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4楼2008-04-18 13:21:47
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
如果溶解良好，没有必要做高温的，柱温箱温度稍高于室温即可，比如可以直接设定为40度，目的是减少外界环境对柱子的影响。标样的话估计有什麽就用什么好了，重新做标样曲线很麻烦的！大多数情况都是使用PS的。如果有可能，可以把柱子好好选选，使得分离效果好一些！
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5楼2008-04-18 18:39:25
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zuoxiu

新虫 (正式写手)
那标样是怎么确定呢？到底应该考虑标样的极性和流动相的极性相似？还是考虑标样的结构和测试样品的结构相似？好像不同的标样做出来的结果相差很大的哦
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6楼2008-04-20 14:07:55
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zuoxiu

新虫 (正式写手)
补充一下，我们这台PL公司的高温GPC有三种柱子，以供三种流动相（氯仿、三氯苯和DMF），经常换来换去，我现在就像确定一下每种溶剂的柱温是多高？使用的标样是什么？因为我们这里就有PS和PMMA两种标样
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7楼2008-04-20 14:14:22
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
无论什么溶剂，只要溶解良好，那么柱温稍高于室温设定即可。关于标准样，看你要测试什么物质，挑和你要测试物质相近的标准样就可以。至于结果，当然不会太准确，毕竟是相对分子量吗！
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8楼2008-05-31 09:33:40
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lenienter

至尊木虫 (知名作家)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
PS和PMMA标样的用途不同。
楼主是不是测PP的?
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9楼2008-05-31 15:29:24
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male7151

木虫 (小有名气)
其实，GPC的温度是很复杂的。不是那么简单的。涉及的因素很多。
首先是样品在某一溶剂体系中的溶解和分离都与温度有关，与柱子上的分离有关。
DMF做流动相/溶剂时，一般用稍高的温度，例如：50度左右，特别是对于一些常见样品。
选择温度实际上是与选择流动相/溶剂、色谱柱相结合的。有些样品，在某溶剂下可能不溶解或者溶解不完全，但是升温后可能会效果好很多。尤其是一些未知样品，查文献根本查不到，只好自己尝试着找方法的。
氯仿用在高温GPC上做一些化纤类聚合物分析，是个有点问题的应用。国外已经基本不采用了。多数改为了甲酸、六氟异丙醇等溶剂在高于室温的中等温度测试。
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10楼2008-08-28 15:45:48
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