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哈哈324

新虫 (正式写手)

[求助] 求助关于柠檬酸络合加氨水碱化后出现的不解自然现象!!!! 已有3人参与

本人按照平常步骤柠檬酸络合一般的三四价金属(Ce3+,Zr4+)离子:
1、刚开始络合溶液是无色澄清;
2、加入氨水碱化,刚开始PH在弱酸性时候出现乳白色沉淀,很稳定的样子;
3、随着碱加入量增多,大约刚过中性后溶液突然透明了,并且溶液颜色变成黄色透明的,往后加入过量氨水一直这样不变化;
4、我又往回滴加盐酸约到中性左右溶液成黄色浑浊;
5、继续滴加后溶液澄清,但不是刚开始无色,而是变成黄色澄清溶液。
求大神给予神回复!等待答案,感激不尽!

PS:另外如果有大神会用minteq模拟软件的话,还请帮忙模拟一下,或者能解释这些现象。我自己下了但是模拟不出来。先谢谢帮忙了~~
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。。。
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哈哈324

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-29 12:54:04
为何不会是白色沉淀,这些金属氢氧化物都是白色或无色的,理论上逐滴加入的沉淀剂合成的催化剂,其晶型比较好,但楼主合成方法中反应比较复杂,不敢确定。建议楼主做个XRD表征看看,不能光凭感觉...

谢谢解答,XRD做过了,其实和一般方法合成的没啥区别,晶型也很好~
但是楼主用沉淀剂逐滴加入到混合离子溶液中一般得到的沉淀却是偏黄色~~那种嫩黄的。。。我知道这肯定是得到的晶体结晶方式不一导致的,理论上应该都是白色的或者类似白色样子。看来这种方法是不是应该去拍电镜看看呢。。。不过万分感激您的解答~
。。。
7楼2014-08-29 14:58:16
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wangzhiqiao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-08-28 18:35:32
哈哈324: 金币+2, 有帮助 2014-08-29 15:01:32
我觉得这个是正常的,刚开始在碱性不大时,都是浑浊的,但是碱性继续增大,反而澄清,这个你要理解,我给你举个我自己实验的例子,氨水,加到铜盐中,刚开始沉淀,但是加多了,铜氨溶液就是澄清的了,跟你这个估计是一样的,澄清的是因加入的氨配合了,沉淀是没有配合碱性沉淀的,不知道你理解没有,我也是胡乱说说,希望对你理解有帮助
2楼2014-08-28 16:10:23
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-29 12:43:11
哈哈324: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-29 15:01:52
开始澄清,有可能与柠檬酸盐络合;之后,变浑浊,由于碱性增大使得重金属离子形成氢氧化物沉淀;最后,氨水浓度增大到一定程度,开始澄清,因为氨有配位能力,争夺氢氧化物中的金属离子。(后面的两部可以参考想硝酸银溶液中通入氨气反应)
加油!
3楼2014-08-28 18:41:49
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哈哈324

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzhiqiao at 2014-08-28 16:10:23
我觉得这个是正常的,刚开始在碱性不大时,都是浑浊的,但是碱性继续增大,反而澄清,这个你要理解,我给你举个我自己实验的例子,氨水,加到铜盐中,刚开始沉淀,但是加多了,铜氨溶液就是澄清的了,跟你这个估计是 ...

我也是这样想,你说的后面氨配合应该是这样的,但是前面的氢氧化物沉淀颜色不对劲,至少和纯粹氢养化物沉淀在溶液中颜色不一样~不知道什么原因~

[ 发自小木虫客户端 ]
。。。
4楼2014-08-29 12:11:01
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