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dwf321

银虫 (正式写手)

[求助] 关于聚合物端羧基的酰氯化方法

我想请问下,我合成了带有端羧基的聚合物,我现在想把羧基的酰卤化。请虫子们提供下方法,最好能有文献。
另外个问题就是当聚合物上酰胺键用四氢铝锂还原时,会不会破化主链上的酯键?

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kopsia

木虫 (著名写手)


★ ★
dwf321(金币+2,VIP+0):谢谢
羧酸酰氯化:
可以用socl2, pocl3,pcl5,pcl3.
溶剂可以选用甲苯,二氯甲烷,也可以不用溶剂的.
至于这类的参考文献太多,所以不给你列出来了,给你个可以找到参考文献的地方,免费的.
http://www.orgsyn.org
用lialh4还原酰胺的话,会影响到酯键的.应为酯键比酰胺更容易被还原.
2楼2008-04-16 10:05:33
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zhijfeng

金虫 (小有名气)

聚合物最好用pocl3,pcl3酰卤化.

聚合物还原不可以四氢铝锂,最好用二乙氧氢化铝锂,要在低温下,最好小于5摄氏度。
快乐的源泉不是做自己喜欢的事,而是喜欢做自己的事。
3楼2008-04-16 10:59:45
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dwf321

银虫 (正式写手)

OS我也知道,但是聚合物和单体还是不一样的啊,单体么加socl2加热搅拌就可以了,但是聚合物会涉及到溶剂选择的问题.
4楼2008-04-16 11:00:17
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03101336

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
dwf321(金币+3,VIP+0):thanks
可以把聚合物溶解在二氯甲烷中,将反应瓶置于冰水中。将PCl3溶解在二氯甲烷中然后滴加聚合物。滴加完后磁力搅拌反应。完后过滤,用干燥环己烷洗涤。
因为我做的东西中间也有一步要酰氯化,所以推荐我看的一篇文献:
《新型分离材料硅胶表面分子印迹聚合物的制备》(杜振霞,李文霞)

第二个问题:聚合物还原不可以四氢铝锂,夜推荐用二乙氧氢化铝锂。
5楼2008-04-16 15:18:13
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