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dwf321

银虫 (正式写手)

[求助] 关于聚合物端羧基的酰氯化方法

我想请问下，我合成了带有端羧基的聚合物，我现在想把羧基的酰卤化。请虫子们提供下方法，最好能有文献。
另外个问题就是当聚合物上酰胺键用四氢铝锂还原时，会不会破化主链上的酯键？
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1楼 2008-04-16 09:47:00
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kopsia

木虫 (著名写手)
★ ★
dwf321(金币+2,VIP+0):谢谢
羧酸酰氯化:
可以用socl2, pocl3,pcl5,pcl3.
溶剂可以选用甲苯,二氯甲烷,也可以不用溶剂的.
至于这类的参考文献太多,所以不给你列出来了,给你个可以找到参考文献的地方,免费的.
http://www.orgsyn.org
用lialh4还原酰胺的话,会影响到酯键的.应为酯键比酰胺更容易被还原.
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2楼2008-04-16 10:05:33
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zhijfeng

金虫 (小有名气)
聚合物最好用pocl3，pcl3酰卤化.

聚合物还原不可以四氢铝锂，最好用二乙氧氢化铝锂，要在低温下，最好小于5摄氏度。
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快乐的源泉不是做自己喜欢的事，而是喜欢做自己的事。
3楼2008-04-16 10:59:45
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dwf321

银虫 (正式写手)
OS我也知道,但是聚合物和单体还是不一样的啊,单体么加socl2加热搅拌就可以了,但是聚合物会涉及到溶剂选择的问题.
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4楼2008-04-16 11:00:17
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03101336

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
dwf321(金币+3,VIP+0):thanks
可以把聚合物溶解在二氯甲烷中，将反应瓶置于冰水中。将PCl3溶解在二氯甲烷中然后滴加聚合物。滴加完后磁力搅拌反应。完后过滤，用干燥环己烷洗涤。
因为我做的东西中间也有一步要酰氯化，所以推荐我看的一篇文献：
《新型分离材料硅胶表面分子印迹聚合物的制备》（杜振霞，李文霞）

第二个问题：聚合物还原不可以四氢铝锂，夜推荐用二乙氧氢化铝锂。
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5楼2008-04-16 15:18:13
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