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淘气的娃

新虫 (初入文坛)

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[求助] 辛酸亚锡催化乳酸聚合，分子量上不去，且烧瓶底部有白色沉淀，求高手指教！已有3人参与

乳酸（分析纯），140摄氏度除水除氧2h，加入辛酸亚锡5wt%，刚加完催化剂就有白色沉淀生成，升温至170摄氏度，真空下搅拌10h，反应体系粘度没有明显提高。求教大牛这是怎么回事？多谢了！自我分析，辛酸亚锡是sigma刚买的，配成甲苯溶液加进去，应该没有问题吧？好多文献说反应10h就生成白色聚乳酸，我的怎么完全没效果呀？我连续反应16h，反应体系也才稍微有一点粘度。恳请大神指教！在下感激不尽！非常急！

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1楼 2014-08-27 21:23:23

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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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引用回帖:

11楼: Originally posted by 淘气的娃 at 2014-08-28 15:29:05
非常感谢你的解释，让我对辛酸亚锡的作用理解的更多一点了。但如果我想用辛酸亚锡催化乳酸低聚物制备高分子量聚乳酸可不可行呢？辛酸亚锡在什么条件下催化低聚物降解，什么条件下催化低聚物聚合？我现在特别关心怎 ...

丙交酯开环聚合中辛酸亚锡的作用是协同引发剂一起打开丙交酯的六元环，促使分子链增长，因为丙交酯开环聚合的温度比缩聚的温度低在130度左右就可以完全进行，其实这时候辛酸亚锡同样存在裂解的作用，由于温度相对低，最初丙交酯开环聚合的链增长速度明显，处于增长优势状态，等到分子量增长和降解达到平衡时，这时候反应就停止了，所以感觉不到辛酸亚锡的降解作用，其实是一直存在的
缩聚的过程反应进程比较慢，粘稠体系脱水很困难，温度都比较高，有的甚至在200度左右反应，这时候辛酸亚锡的降解特性就明显了，你可以看看文献中丙交酯的制备过程，加锡（不管是辛酸亚锡还是氧化锡）的目的就是为了使低聚物降解裂解形成丙交酯，我做了20年了丙交酯和聚乳酸，对这个比较清楚，做丙交酯制备过程中不加锡，产率很低，就是因为低聚物不好降解裂解，形成不了丙交酯。如果锡加的过多，减压蒸馏出来的产物形成不了丙交酯，降解裂解太厉害，变成液体了