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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 辛酸亚锡催化乳酸聚合，分子量上不去，且烧瓶底部有白色沉淀，求高手指教！
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淘气的娃

新虫 (初入文坛)

[求助] 辛酸亚锡催化乳酸聚合，分子量上不去，且烧瓶底部有白色沉淀，求高手指教！ 已有3人参与

乳酸（分析纯），140摄氏度除水除氧2h，加入辛酸亚锡5wt%，刚加完催化剂就有白色沉淀生成，升温至170摄氏度，真空下搅拌10h，反应体系粘度没有明显提高。求教大牛这是怎么回事？多谢了！自我分析，辛酸亚锡是sigma刚买的，配成甲苯溶液加进去，应该没有问题吧？好多文献说反应10h就生成白色聚乳酸，我的怎么完全没效果呀？我连续反应16h，反应体系也才稍微有一点粘度。恳请大神指教！在下感激不尽！非常急！
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1楼 2014-08-27 21:23:23
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匿名

用户注销 (著名写手)
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wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2014-08-28 16:07:42
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4楼2014-08-28 10:08:01
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匿名

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16楼2014-08-28 18:26:43
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普通回帖

淘气的娃

新虫 (初入文坛)
不好意思，上面写错了，辛酸亚锡的量是0.5wt%。
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2楼2014-08-27 21:30:01
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2014-08-28 16:07:33
你这个是用乳酸直接脱水缩聚的方法，辛酸亚锡在缩聚反应中效果不大，我们在乳酸缩聚中加辛酸亚锡是为了使齐聚的低分子裂解生成丙交酯，在丙交酯开环聚合的时候加辛酸亚锡是为了是丙交酯开环成聚乳酸，作用不一样。
你缩聚主要是使生成的水及时脱出，所以首先真空度要高，一般缩聚的聚合物分子量都不高，除非加别的助剂
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3楼2014-08-28 08:54:26
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淘气的娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by placopolymer at 2014-08-28 08:54:26
你这个是用乳酸直接脱水缩聚的方法，辛酸亚锡在缩聚反应中效果不大，我们在乳酸缩聚中加辛酸亚锡是为了使齐聚的低分子裂解生成丙交酯，在丙交酯开环聚合的时候加辛酸亚锡是为了是丙交酯开环成聚乳酸，作用不一样。
...

可是文献上乳酸直接熔融缩聚也可以用辛酸亚锡作催化剂啊，你的意思是这种情况下辛酸亚锡效果不好？如果换成聚乳酸低聚物（如聚合度7～8的样子）效果会不会好一点呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-08-28 11:12:02
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Pmutou

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-08-28 16:07:47
配成甲苯溶液加进去？量多么，是直接甲苯环境吗？甲苯有什么作用吗？
辛酸亚锡可以用做缩聚反应催化剂，我们老板说过使用氯化亚锡与辛酸亚锡=2：1的配方貌似催化效率更好。
你真空度是多少？观测到有多少水被抽出来吗？水抽的多自然就是反应了。
我做过乙醇酸的缩聚，很简单，跟你的方法差不多。很容易就抽出大量的水。
温度什么的应该没什么问题。
这类化合物缩聚分子量都不会高到哪去。
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苦逼小研，艰难工作
6楼2014-08-28 11:55:22
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淘气的娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-08-28 10:08:01
乳酸（分析纯）含量通常80%-88%，含水量约为百分子十几；140摄氏度除水除氧2h，这个温度时间段乳酸脱水缩聚，能脱除乳酸百分子十几的水以及乳酸缩聚产生的水，但脱水并不完全，整个体系中还含有部分水分；将辛酸亚锡 ...

谢谢你这么诚恳的答复！我收获很多。另外我想问一下，反应体系中比较少量的水也能使辛酸亚锡沉淀出来？
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7楼2014-08-28 12:53:11
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 淘气的娃 at 2014-08-28 11:12:02
可是文献上乳酸直接熔融缩聚也可以用辛酸亚锡作催化剂啊，你的意思是这种情况下辛酸亚锡效果不好？如果换成聚乳酸低聚物（如聚合度7～8的样子）效果会不会好一点呢？
...

辛酸亚锡既有引发催化的作用也有促使聚乳酸裂解降解的作用，在缩聚过程中主要起到裂解降解的作用，我们在做丙交酯的过程中，加辛酸亚锡的作用就是使低聚的聚乳酸裂解降解形成丙交酯减压蒸馏出来。
我们做丙交酯的时候也是140度脱水4h左右，然后缓慢升温减压继续脱水，当温度升到180度左右的时候，水很难再蒸出来，乳酸形成低聚物，这时候加入辛酸亚锡，升温减压蒸馏，就可以看到丙交酯明显蒸出来了，如果不加辛酸亚锡，丙交酯很难蒸出的
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8楼2014-08-28 14:21:53
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-08-28 16:07:54
辛酸亚锡与水会浑浊发白沉淀的，你可以试试
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9楼2014-08-28 14:23:35
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匿名

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wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-08-28 16:07:59
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10楼2014-08-28 14:28:32
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