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淘气的娃

新虫 (初入文坛)

[求助] 辛酸亚锡催化乳酸聚合,分子量上不去,且烧瓶底部有白色沉淀,求高手指教! 已有3人参与

乳酸(分析纯),140摄氏度除水除氧2h,加入辛酸亚锡5wt%,刚加完催化剂就有白色沉淀生成,升温至170摄氏度,真空下搅拌10h,反应体系粘度没有明显提高。求教大牛这是怎么回事?多谢了!自我分析,辛酸亚锡是sigma刚买的,配成甲苯溶液加进去,应该没有问题吧?好多文献说反应10h就生成白色聚乳酸,我的怎么完全没效果呀?我连续反应16h,反应体系也才稍微有一点粘度。恳请大神指教!在下感激不尽!非常急!
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淘气的娃

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-08-28 10:08:01
乳酸(分析纯)含量通常80%-88%,含水量约为百分子十几;140摄氏度除水除氧2h,这个温度时间段乳酸脱水缩聚,能脱除乳酸百分子十几的水以及乳酸缩聚产生的水,但脱水并不完全,整个体系中还含有部分水分;将辛酸亚锡 ...

谢谢你这么诚恳的答复!我收获很多。另外我想问一下,反应体系中比较少量的水也能使辛酸亚锡沉淀出来?
7楼2014-08-28 12:53:11
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淘气的娃

新虫 (初入文坛)

不好意思,上面写错了,辛酸亚锡的量是0.5wt%。
2楼2014-08-27 21:30:01
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2014-08-28 16:07:33
你这个是用乳酸直接脱水缩聚的方法,辛酸亚锡在缩聚反应中效果不大,我们在乳酸缩聚中加辛酸亚锡是为了使齐聚的低分子裂解生成丙交酯,在丙交酯开环聚合的时候加辛酸亚锡是为了是丙交酯开环成聚乳酸,作用不一样。
你缩聚主要是使生成的水及时脱出,所以首先真空度要高,一般缩聚的聚合物分子量都不高,除非加别的助剂
3楼2014-08-28 08:54:26
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匿名

用户注销 (著名写手)


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感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2014-08-28 16:07:42
本帖仅楼主可见
4楼2014-08-28 10:08:01
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