24小时热门版块排行榜

返回列表

chentingyu19

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 240.1
散金: 15
帖子: 87
在线: 24.6小时
虫号: 2112778
注册: 2012-11-07
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 富丽酸提取出来了，如何测它的含量，量很少，实验室只有万分之一天平，测不出已有2人参与

各位美女，帅哥好。我提取出了水里的富丽酸，可是不知道，怎么定量。看了一篇文献，如下，
1、称取0.25mm相当于2.50g烘干重的风干土样，置于250ml三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸和0.1M氢氧化钠混合液50.00ml，震荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13——14小时（控制温度在20℃左右），旋即摇匀进行过滤，收集滤液（一定要清亮）。
2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定
吸取滤液5.00ml，移入150毫升三角瓶中，加3mol／L H2SO4约五滴（调节ph为7）至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000mol／L（1／6K2Cr2O7）标准液5.00ml，用注射筒迅速注入浓硫酸5ml，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50ml稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1mol∕L硫酸亚铁滴定，同时作空白实验。
3、胡敏酸量测定
吸取上述滤液20.00ml于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻璃搅拌下滴加3mol∕L H2SO4酸化（约30滴），至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤，以0.01mol∕L H2SO4洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止（即富里酸完全洗去）。以热的0.02mol∕L NaOH溶解沉淀，溶解液收集于150ml三角瓶中（切忌溶解液损失），如前法酸化，蒸干，测碳。（此时的土样重量w相当于1g）

想问一下，如何做空白，用什么做空白，是等量的二氧化硅吗？还是水？我是已经把富里酸提取出来了。是干物质。还是空白就是加0.8000mol／L（1／6K2Cr2O7）标准液5.00ml，用注射筒迅速注入浓硫酸5ml，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50ml稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1mol∕L硫酸亚铁滴定。

回复此楼