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chentingyu19

铜虫 (小有名气)

[求助] 富丽酸提取出来了,如何测它的含量,量很少,实验室只有万分之一天平,测不出 已有2人参与

各位美女,帅哥好。我提取出了水里的富丽酸,可是不知道,怎么定量。看了一篇文献,如下,
1、称取0.25mm相当于2.50g烘干重的风干土样,置于250ml三角瓶中,用移液管准确加入0.1M焦磷酸和0.1M氢氧化钠混合液50.00ml,震荡5分钟,塞上橡皮套,然后静置13——14小时(控制温度在20℃左右),旋即摇匀进行过滤,收集滤液(一定要清亮)。
2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定
                   吸取滤液5.00ml,移入150毫升三角瓶中,加3mol/L H2SO4约五滴(调节ph为7)至溶液出现浑浊为止,置于水浴锅上蒸干。加0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准液5.00ml,用注射筒迅速注入浓硫酸5ml,盖上小漏斗,在沸水浴上加热15分钟,冷却后加蒸馏水50ml稀释,加邻啡罗林指示剂3滴,用0.1mol∕L硫酸亚铁滴定,同时作空白实验。
3、胡敏酸量测定
    吸取上述滤液20.00ml于小烧杯中,置于沸水浴上加热,在玻璃搅拌下滴加3mol∕L H2SO4酸化(约30滴),至有絮状沉淀析出为止,继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤,以0.01mol∕L H2SO4洗涤滤纸和沉淀,洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的0.02mol∕L NaOH溶解沉淀,溶解液收集于150ml三角瓶中(切忌溶解液损失),如前法酸化,蒸干,测碳。(此时的土样重量w相当于1g)

想问一下,如何做空白,用什么做空白,是等量的二氧化硅吗?还是水?我是已经把富里酸提取出来了。是干物质。还是空白就是加0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准液5.00ml,用注射筒迅速注入浓硫酸5ml,盖上小漏斗,在沸水浴上加热15分钟,冷却后加蒸馏水50ml稀释,加邻啡罗林指示剂3滴,用0.1mol∕L硫酸亚铁滴定。
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chentingyu19: 金币+1, 有帮助, 我想用滴定法,不知道空白选什么。多谢您了。 2014-08-28 09:20:17
可以不使用重量法
溶成溶液测紫外吸收,再跟标准做比照
应该可以得出一个大概
To be a true scientist!
2楼2014-08-27 11:31:09
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中宜金大分析

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

测个总有机碳就可以了。因为富里酸的碳、氢、氧、氮含量范围是确定的,可以根据碳含量进行估算。
3楼2014-08-30 17:13:41
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