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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] TPD测试结果异常,弱酸碱性位无法检测 已有1人参与

如题,求助各位大侠,实验室的TPD表征结果异常,脱附前基线能走平,但是检测催化剂样品酸碱性时,较弱的酸碱性位全部检测不出,和之前得到的测试结果出入较大,300-400度以后常常会发生基线漂移,整条线直线上升,但是强酸中心还是能检测出的,碱中心的检测结果问题尤为突出。之间仪器测过好多固体超强酸样品,而且系统中进过一次水(干燥器全湿了)。
我怀疑检测器可能被污染了,里面可能有NH3残存,导致检测灵敏度下降,才导致弱酸弱碱中心一律检测不出。
有懂行的大侠没   帮忙分析一下呗,十分焦急,不胜感激!!
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billbier

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiubin: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-08-23 22:43:38
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-25 07:42:13
基线不稳的话肯定是仪器问题,或者你最初调基线没让他走稳。没想知道的是300~400度怎么知道基线不稳?该位置出现的是中强酸位啊。
较弱酸检测不出来有两种可能,一是氨气量少,二是确实没有 三是仪器出现了问题。据你所说,之前检测出来现在检测不出来的话,应该是仪器检测问题
每天一点坚持,就会成功!
2楼2014-08-23 20:33:15
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by billbier at 2014-08-23 20:33:15
基线不稳的话肯定是仪器问题,或者你最初调基线没让他走稳。没想知道的是300~400度怎么知道基线不稳?该位置出现的是中强酸位啊。
较弱酸检测不出来有两种可能,一是氨气量少,二是确实没有 三是仪器出现了问题。 ...

300-400度能看出来曲线有明显的上升趋势,说它是个峰吧 这个线走到后面又下不来 直线上升去了,这个不算是基线不稳吗?现在检测那些已知的分子筛酸性位   都和文献对不上   主要是弱酸性位出不来
弱碱性位和文献数据也对照过了,尽管文献中的碱中心对应的峰值强度不高 但是也应该有两个呢    我们这个仪器一个都检测不出   CO2-TPD的结果也是到了300-400度左右曲线直接上升  就下不来了   结果很诡异啊
我想问有没有可能是之前测固体超强酸样品    出了问题   导致检测器被污染或腐蚀   所以不灵敏了    十分感谢!
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3楼2014-08-23 22:42:53
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)

另外  说明一下    脱附之前的基线确实是走平了的
争取升级professor
4楼2014-08-23 22:45:24
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiubin at 2014-08-23 22:42:53
300-400度能看出来曲线有明显的上升趋势,说它是个峰吧 这个线走到后面又下不来 直线上升去了,这个不算是基线不稳吗?现在检测那些已知的分子筛酸性位   都和文献对不上   主要是弱酸性位出不来
弱碱性位和文献数 ...

和你材料有关。对于氧化铝划分强弱酸的只是区间,没有明显的峰,也很难回到基线去

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5楼2014-08-23 23:47:21
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by billbier at 2014-08-23 23:47:21
和你材料有关。对于氧化铝划分强弱酸的只是区间,没有明显的峰,也很难回到基线去
...

但是这怎么解释    测试结果和之前的结果无法吻合呢?(我是指测过了固体超强酸催化剂前后)

而且对于同样的物质   和文献中的结果相对照显然也是不对的啊
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6楼2014-08-24 09:29:13
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