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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPD测试结果异常，弱酸碱性位无法检测
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] TPD测试结果异常，弱酸碱性位无法检测 已有1人参与

如题，求助各位大侠，实验室的TPD表征结果异常，脱附前基线能走平，但是检测催化剂样品酸碱性时，较弱的酸碱性位全部检测不出，和之前得到的测试结果出入较大，300-400度以后常常会发生基线漂移，整条线直线上升，但是强酸中心还是能检测出的，碱中心的检测结果问题尤为突出。之间仪器测过好多固体超强酸样品，而且系统中进过一次水（干燥器全湿了）。
我怀疑检测器可能被污染了，里面可能有NH3残存，导致检测灵敏度下降，才导致弱酸弱碱中心一律检测不出。
有懂行的大侠没   帮忙分析一下呗，十分焦急，不胜感激！！
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1楼 2014-08-23 16:30:24
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiubin: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-08-23 22:43:38
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-25 07:42:13
基线不稳的话肯定是仪器问题，或者你最初调基线没让他走稳。没想知道的是300~400度怎么知道基线不稳？该位置出现的是中强酸位啊。
较弱酸检测不出来有两种可能，一是氨气量少，二是确实没有 三是仪器出现了问题。据你所说，之前检测出来现在检测不出来的话，应该是仪器检测问题
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2楼2014-08-23 20:33:15
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by billbier at 2014-08-23 20:33:15
基线不稳的话肯定是仪器问题，或者你最初调基线没让他走稳。没想知道的是300~400度怎么知道基线不稳？该位置出现的是中强酸位啊。
较弱酸检测不出来有两种可能，一是氨气量少，二是确实没有 三是仪器出现了问题。 ...

300-400度能看出来曲线有明显的上升趋势，说它是个峰吧 这个线走到后面又下不来 直线上升去了，这个不算是基线不稳吗？现在检测那些已知的分子筛酸性位   都和文献对不上   主要是弱酸性位出不来
弱碱性位和文献数据也对照过了，尽管文献中的碱中心对应的峰值强度不高 但是也应该有两个呢    我们这个仪器一个都检测不出   CO2-TPD的结果也是到了300-400度左右曲线直接上升  就下不来了   结果很诡异啊
我想问有没有可能是之前测固体超强酸样品    出了问题   导致检测器被污染或腐蚀   所以不灵敏了    十分感谢！
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争取升级professor
3楼2014-08-23 22:42:53
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)
另外  说明一下    脱附之前的基线确实是走平了的
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争取升级professor
4楼2014-08-23 22:45:24
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiubin at 2014-08-23 22:42:53
300-400度能看出来曲线有明显的上升趋势，说它是个峰吧 这个线走到后面又下不来 直线上升去了，这个不算是基线不稳吗？现在检测那些已知的分子筛酸性位   都和文献对不上   主要是弱酸性位出不来
弱碱性位和文献数 ...

和你材料有关。对于氧化铝划分强弱酸的只是区间，没有明显的峰，也很难回到基线去

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5楼2014-08-23 23:47:21
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xiubin

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by billbier at 2014-08-23 23:47:21
和你材料有关。对于氧化铝划分强弱酸的只是区间，没有明显的峰，也很难回到基线去
...

但是这怎么解释    测试结果和之前的结果无法吻合呢？（我是指测过了固体超强酸催化剂前后）

而且对于同样的物质   和文献中的结果相对照显然也是不对的啊
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争取升级professor
6楼2014-08-24 09:29:13
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