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lionfly木虫 (小有名气)
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[交流]
分子筛中、或溶液中硅铝含量的检测方法！
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兄弟姐妹们：大家好！ 小弟在作硅铝分子筛时遇到了很多问题，其中最头疼的就是硅铝含量的检测，因为重量法、滴定法测硅和铝真的是很慢，很不准确，很浪费精力！我不知道EDAS、原子光谱等还有什么技术能够简单有效地测定二者的含量！拜谢大家了！ [search]分子筛中硅铝含量测定方法[/search] [ Last edited by nxl5096224 on 2008-4-17 at 08:51 ] |
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1、 样 品 的溶解 准确 称 量 约0.5g吸水饱和的分子筛原粉，放入带聚四氟乙烯衬里的高压溶 样弹中，加入少量的去离子水润湿。称量约5g NaOH,溶于约30m1去离子水中， 将该 N a OH溶液倒入高压溶样弹中，并搅拌均匀。盖上并拧紧高压溶样弹， 放入180℃的烘箱内约6小时，使样品完全溶解，然后取出溶样弹，放入冷水中 迅速冷却。将溶有样品的NaOH溶液移入l00ml容量瓶中，并稀释至l00ml。该 溶液(定为溶液A)用于测定硅含量和铝含量。2, A 120 3含量的测定[131 分 析 原理 : 实验 采 用 EDTA为络合剂，以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液反滴定法来 测定A1203含量。 先将 溶 解 好的样品溶液中的Si02除去，再加入对A13+过量的EDTA标准溶 液，在一定条件下使A13+与EDTA充分络合完全，然后加入PAN指示剂，用铜 盐标准溶液返滴定剩余的EDTA操作 过 程 : 准确 移 取 40ml溶液A。加入约15m1浓盐酸，并在通风橱内用电炉小火加热， 逐渐蒸干至无盐酸味，再加大火力继续加热约30分钟，使硅酸完全脱水。冷却 后加入稀盐酸(1:1)l om l，再加入适量去离子水使可溶物完全溶解，再煮沸片 刻，用定性滤纸过滤。以1%的热盐酸洗涤沉淀4-5次，将滤液全部移入500ml 烧杯中，用盐酸(1:1)调节pH值至4-5，用滴定管准备加入15mlEDTA (0. 015mol/L) 溶液，然后用去离子水稀释至约200m1。将溶液加热至70^800C, 加入15ml乙酸乙酷钠缓冲溶液(pH=4.3 ),煮沸1-2分钟，取下稍冷，加5- 6滴0.2 % PAN指示剂溶液，以。.015mo1/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。A12伪 的含量(物质的量)按下式计算。 A1203= 15.00x C ED。一VC-SD,x C C-SD, 2 x 1000 CED TA 一 EDTA溶液的摩尔浓度; CCv so、 一 CuS认溶液的摩尔浓度; VC. sa， 一 消耗CUS04溶液的体积(m1);3, S iO: 含量的测定 分析 原 理 : 用盐 酸 溶 液将样品溶液中的OH.正好中和，然后加入过量的氟化钠，使溶液 中的硅酸与F-反应生成SiF62-，并相应产生OH-，然后再用盐酸标准溶液滴定， 其反应式如下: H2S iO 3+ 6NaF血量)+H2O一Na2SiF6+4NaOH HC I +N aO H 一 N aC l+ H 2O 操作 过 程 : 准确 移 4 0ml溶液A，加入数滴澳甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液。用盐酸 中和至刚好呈微红色。加入约3.0g氟化钠，搅拌使其溶解(此时溶液由红变绿)。 然后再以0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至酒红色，并过量3-5m1，用0.25mol/L NaOH标准溶液滴定至呈亮绿色，则Si仇含量按下式计算: Si仇 VHC一 VIIIX C HCI一VN.OHX C NaOH 4X 1 00 0 消耗盐酸的体积(MI);CHO一盐酸的摩尔浓度; VNa0二一消耗NaOH溶液的体积(MI); CNaOH- NaOH溶液的摩尔浓度 |
10楼2008-04-18 21:48:14
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