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lionfly

木虫 (小有名气)

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[交流] 分子筛中、或溶液中硅铝含量的检测方法！

兄弟姐妹们：大家好！

小弟在作硅铝分子筛时遇到了很多问题，其中最头疼的就是硅铝含量的检测，因为重量法、滴定法测硅和铝真的是很慢，很不准确，很浪费精力！我不知道EDAS、原子光谱等还有什么技术能够简单有效地测定二者的含量！拜谢大家了！
[search]分子筛中硅铝含量测定方法[/search]

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-4-17 at 08:51 ]

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1楼 2008-04-14 22:11:19

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黄金罗盘

金虫 (初入文坛)

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专业: 热分析与能谱分析

★ ★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):太详细了
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢了！

1、样品的溶解
准确称量约0.5g吸水饱和的分子筛原粉，放入带聚四氟乙烯衬里的高压溶
样弹中，加入少量的去离子水润湿。称量约5g NaOH,溶于约30m1去离子水中，
将该 N a OH溶液倒入高压溶样弹中，并搅拌均匀。盖上并拧紧高压溶样弹，
放入180℃的烘箱内约6小时，使样品完全溶解，然后取出溶样弹，放入冷水中
迅速冷却。将溶有样品的NaOH溶液移入l00ml容量瓶中，并稀释至l00ml。该
溶液(定为溶液A)用于测定硅含量和铝含量。2, A 120 3含量的测定[131
分析原理 :
实验采用 EDTA为络合剂，以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液反滴定法来
测定A1203含量。
先将溶解好的样品溶液中的Si02除去，再加入对A13+过量的EDTA标准溶
液，在一定条件下使A13+与EDTA充分络合完全，然后加入PAN指示剂，用铜
盐标准溶液返滴定剩余的EDTA操作过程 :
准确移取 40ml溶液A。加入约15m1浓盐酸，并在通风橱内用电炉小火加热，
逐渐蒸干至无盐酸味，再加大火力继续加热约30分钟，使硅酸完全脱水。冷却
后加入稀盐酸(1:1)l om l，再加入适量去离子水使可溶物完全溶解，再煮沸片
刻，用定性滤纸过滤。以1%的热盐酸洗涤沉淀4-5次，将滤液全部移入500ml
烧杯中，用盐酸(1:1)调节pH值至4-5，用滴定管准备加入15mlEDTA
(0. 015mol/L) 溶液，然后用去离子水稀释至约200m1。将溶液加热至70^800C,
加入15ml乙酸乙酷钠缓冲溶液(pH=4.3 ),煮沸1-2分钟，取下稍冷，加5-
6滴0.2 % PAN指示剂溶液，以。.015mo1/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。A12伪
的含量(物质的量)按下式计算。
A1203=
15.00x C ED。一VC-SD,x C C-SD,
2 x 1000
CED TA 一 EDTA溶液的摩尔浓度;
CCv so、一 CuS认溶液的摩尔浓度;
VC. sa，一消耗CUS04溶液的体积(m1);3, S iO: 含量的测定
分析原理 :
用盐酸溶液将样品溶液中的OH.正好中和，然后加入过量的氟化钠，使溶液
中的硅酸与F-反应生成SiF62-，并相应产生OH-，然后再用盐酸标准溶液滴定，
其反应式如下:
H2S iO 3+ 6NaF血量)+H2O一Na2SiF6+4NaOH
HC I +N aO H 一 N aC l+ H 2O
操作过程 :
准确移 4 0ml溶液A，加入数滴澳甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液。用盐酸
中和至刚好呈微红色。加入约3.0g氟化钠，搅拌使其溶解(此时溶液由红变绿)。
然后再以0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至酒红色，并过量3-5m1，用0.25mol/L
NaOH标准溶液滴定至呈亮绿色，则Si仇含量按下式计算:
Si仇
VHC一
VIIIX C HCI一VN.OHX C NaOH
4X 1 00 0
消耗盐酸的体积(MI);CHO一盐酸的摩尔浓度;
VNa0二一消耗NaOH溶液的体积(MI);
CNaOH- NaOH溶液的摩尔浓度