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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 比表面积测试求教
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粥围有你

新虫 (小有名气)

[求助] 比表面积测试求教 已有3人参与

1.得到的吸脱附等温线不闭合是怎么回事？
2.装样量对比表面积测试结果有什么影响？
   怎么选取合适的样品量？
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1楼 2014-08-23 10:17:07
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-08-23 20:21:59
粥围有你: 金币+5 2014-09-01 08:38:25
一般，测试量在0.15g-0.2g之间，若是样品量很少，可以加入一根空心玻璃棒，防止脱气时四处飘动。楼主可以把曲线图附上，再做解析。
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加油！
2楼2014-08-23 11:23:17
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
粥围有你: 金币+5 2014-09-01 08:38:37
吸附脱附曲线不重合，通常是因为测试中漏气导致的。
至于样品的用量，当然越多越好。不过如果样品的比表面积很大，那样品少一些并不影响结果。
需要注意的是，BET测的表面积数据本身就有20%上下的误差。
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3楼2014-08-24 13:22:49
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llhh_87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
粥围有你: 金币+5 2014-09-01 08:38:44
1. 等温曲线不闭合可能有两个原因，一个是一起漏气了，脱附的时候漏气了导致吸附量偏高，脱附支线偏高。另一种原因可能就是样品原因了，我也遇到过这种情况，同一个样品做过3次都是不闭合（并且都是一模一样的曲线），楼主如果知道原因可否告诉我？
2. 装样量对测量的影响，样品比表面积小+装样量少=误差偏大；样品比表面大+装样量大=测试时间过长
3. 我记得有人告诉我：合适的装样量=样品的大概比表面（m2/g）*装样量（g）=30~50(?)
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4楼2014-08-24 20:06:47
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-23 11:23:17
一般，测试量在0.15g-0.2g之间，若是样品量很少，可以加入一根空心玻璃棒，防止脱气时四处飘动。楼主可以把曲线图附上，再做解析。

粉末状的样品现在用的是下面有球泡的样品管，应该就不哟个加玻璃棒了~
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5楼2014-08-29 18:00:04
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-24 13:22:49
吸附脱附曲线不重合，通常是因为测试中漏气导致的。
至于样品的用量，当然越多越好。不过如果样品的比表面积很大，那样品少一些并不影响结果。
需要注意的是，BET测的表面积数据本身就有20%上下的误差。

20%的误差？！太大了点吧
我觉得不一定是漏气造成的，可能把相对压力开始的范围调小一些就能闭合了
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6楼2014-08-29 18:01:25
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粥围有你

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by llhh_87 at 2014-08-24 20:06:47
1. 等温曲线不闭合可能有两个原因，一个是一起漏气了，脱附的时候漏气了导致吸附量偏高，脱附支线偏高。另一种原因可能就是样品原因了，我也遇到过这种情况，同一个样品做过3次都是不闭合（并且都是一模一样的曲线） ...

合适的装样量=样品的大概比表面（m2/g）*装样量（g）=30~50(?)
这个公式怎么个理解法？？？
关于曲线不闭合可能把相对压力范围的起始点调低一些就可以了
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7楼2014-08-29 18:04:31
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 粥围有你 at 2014-08-29 18:01:25
20%的误差？！太大了点吧
我觉得不一定是漏气造成的，可能把相对压力开始的范围调小一些就能闭合了...

20%左右的误差其实主要来自于样品的称量，测试管内部样品的质量是多少，很难准确的知道，况且该数据还是作为分母。
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8楼2014-08-29 18:14:18
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 粥围有你 at 2014-08-29 18:01:25
20%的误差？！太大了点吧
我觉得不一定是漏气造成的，可能把相对压力开始的范围调小一些就能闭合了...

BET数据也从来不看小数点后面的数字，没有意义。
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9楼2014-08-29 18:15:19
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 粥围有你 at 2014-08-29 18:00:04
粉末状的样品现在用的是下面有球泡的样品管，应该就不哟个加玻璃棒了~...

若是样品很少，仅有几十毫克，最好放上，以防飘动
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加油！
10楼2014-08-29 21:26:06
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