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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请问比表面积明显减少的原因是什么？
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】请问比表面积明显减少的原因是什么？ 已有6人参与

我制备含有COOH的多孔性高分子小球，为了增加其吸水率，所以用NaOH处理，将其转化为COONa官能团，但是产品的比表面积却非常小，理论上讲比表面积应该达到几百（不含COOH的参比样品是200m2/g左右），但是这个样品的比表面积居然只有2.3m2/g!

请问比表面积一下子变得这么小的原因是什么呢？

如果还需要那些情报请在回复中说明，因为不太懂所以不知道哪些东西对于分析问题是重要的。

另外虽然制作的样品并不是催化剂，但感觉这个版块的虫子们对比表面积接触更多，所以在此发帖，希望版主允许。

谢谢各位。
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1楼 2010-05-11 19:47:22
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dlseasky

木虫 (小有名气)
kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-11 19:57:47
碱处理前的比表面积有测过么？200左右是自己测的还是文献给的？
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2楼2010-05-11 19:49:21
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2010-05-11 19:49:21:
碱处理前的比表面积有测过么？200左右是自己测的还是文献给的？

先谢谢您的回复。
处理之前的比表面积没测，因为BET分析是要送到外面研究所，费用很高。文献中类似的产品一般都是几百甚至几千，也有些40,50的，但从没见过像我的样品这样小。另外我的参比样品也是同时测的，结果是200左右（所谓参比样品，就是把含有COOH的单体换成一般的苯乙烯，其他参数不变）。

另外，根据文献，为了使含COOH的单体（试验用的甲基丙烯酸）更好的参与悬浮聚合，水相中加入了大量氯化钙以降低甲基丙烯酸的浓度。
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3楼2010-05-11 20:05:18
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luner1803

木虫 (著名写手)
★
kl5top(金币+1):thanks 2010-05-11 21:01:34
liconglin970410(金币+1):多谢回帖交流，欢迎常来 2010-05-12 13:11:34
作为对照，最好是用处理之前的样的比表面积，你的参比样品不能保证就和此样一样，
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2010-05-11 20:05:18:


先谢谢您的回复。
处理之前的比表面积没测，因为BET分析是要送到外面研究所，费用很高。文献中类似的产品一般都是几百甚至几千，也有些40,50的，但从没见过像我的样品这样小。另外我的参比样品也是同时测的， ...

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4楼2010-05-11 20:55:30
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by luner1803 at 2010-05-11 20:55:30:
作为对照，最好是用处理之前的样的比表面积，你的参比样品不能保证就和此样一样，


一个是刚才说的，费用问题，这个得经过导师批准。

另外，我的参比样品并不是专门为了比表面积，而是合成了一系列不同极性的样品。

而且文献里面用碱处理的也很多啊，也没见过比表面积这么小的
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5楼2010-05-11 21:07:49
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aijiangshan
6楼2010-05-11 22:32:03
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-12 08:29:55
多孔性小球？不是含硅的吧？或者团聚了，万一是后者，得加点分散剂试下
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北极星的冬天
7楼2010-05-12 00:21:37
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by ziqidonglai at 2010-05-12 00:21:37:
多孔性小球？不是含硅的吧？或者团聚了，万一是后者，得加点分散剂试下

不含硅，是高分子小球。
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8楼2010-05-12 08:29:44
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gaozl2002

木虫 (小有名气)
kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-17 20:00:37
小球颗粒多大啊？可能是团聚了，可以超声打散再看一下
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9楼2010-05-12 23:18:10
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by gaozl2002 at 2010-05-12 23:18:10:
小球颗粒多大啊？可能是团聚了，可以超声打散再看一下

之前洗涤的过程已经超声多次了，应该不是这个问题。但是后来看文献，发现用这样单体的貌似都不大。。。
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10楼2010-05-17 19:59:51
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