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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】请问比表面积明显减少的原因是什么? 已有6人参与

我制备含有COOH的多孔性高分子小球,为了增加其吸水率,所以用NaOH处理,将其转化为COONa官能团,但是产品的比表面积却非常小,理论上讲比表面积应该达到几百(不含COOH的参比样品是200m2/g左右),但是这个样品的比表面积居然只有2.3m2/g!

请问比表面积一下子变得这么小的原因是什么呢?

如果还需要那些情报请在回复中说明,因为不太懂所以不知道哪些东西对于分析问题是重要的。

另外虽然制作的样品并不是催化剂,但感觉这个版块的虫子们对比表面积接触更多,所以在此发帖,希望版主允许。

谢谢各位。
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dlseasky

木虫 (小有名气)

kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-11 19:57:47
碱处理前的比表面积有测过么?200左右是自己测的还是文献给的?
2楼2010-05-11 19:49:21
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2010-05-11 19:49:21:
碱处理前的比表面积有测过么?200左右是自己测的还是文献给的?

先谢谢您的回复。
处理之前的比表面积没测,因为BET分析是要送到外面研究所,费用很高。文献中类似的产品一般都是几百甚至几千,也有些40,50的,但从没见过像我的样品这样小。另外我的参比样品也是同时测的,结果是200左右(所谓参比样品,就是把含有COOH的单体换成一般的苯乙烯,其他参数不变)。

另外,根据文献,为了使含COOH的单体(试验用的甲基丙烯酸)更好的参与悬浮聚合,水相中加入了大量氯化钙以降低甲基丙烯酸的浓度。
3楼2010-05-11 20:05:18
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luner1803

木虫 (著名写手)


kl5top(金币+1):thanks 2010-05-11 21:01:34
liconglin970410(金币+1):多谢回帖交流,欢迎常来 2010-05-12 13:11:34
作为对照,最好是用处理之前的样的比表面积,你的参比样品不能保证就和此样一样,
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2010-05-11 20:05:18:


先谢谢您的回复。
处理之前的比表面积没测,因为BET分析是要送到外面研究所,费用很高。文献中类似的产品一般都是几百甚至几千,也有些40,50的,但从没见过像我的样品这样小。另外我的参比样品也是同时测的, ...

4楼2010-05-11 20:55:30
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by luner1803 at 2010-05-11 20:55:30:
作为对照,最好是用处理之前的样的比表面积,你的参比样品不能保证就和此样一样,


一个是刚才说的,费用问题,这个得经过导师批准。

另外,我的参比样品并不是专门为了比表面积,而是合成了一系列不同极性的样品。

而且文献里面用碱处理的也很多啊,也没见过比表面积这么小的
5楼2010-05-11 21:07:49
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6楼2010-05-11 22:32:03
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少

kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-12 08:29:55
多孔性小球?不是含硅的吧?或者团聚了,万一是后者,得加点分散剂试下
北极星的冬天
7楼2010-05-12 00:21:37
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by ziqidonglai at 2010-05-12 00:21:37:
多孔性小球?不是含硅的吧?或者团聚了,万一是后者,得加点分散剂试下

不含硅,是高分子小球。
8楼2010-05-12 08:29:44
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gaozl2002

木虫 (小有名气)

kl5top(金币+1):谢谢 2010-05-17 20:00:37
小球颗粒多大啊?可能是团聚了,可以超声打散再看一下
9楼2010-05-12 23:18:10
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by gaozl2002 at 2010-05-12 23:18:10:
小球颗粒多大啊?可能是团聚了,可以超声打散再看一下

之前洗涤的过程已经超声多次了,应该不是这个问题。但是后来看文献,发现用这样单体的貌似都不大。。。
10楼2010-05-17 19:59:51
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