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lover_flying

[交流] 【求助】 做表面接枝,寻找接枝率的测试方法

由于做表面接枝改性实验,有很多相关的数据需要和接枝率相联系起来,但是不知道用什么方法测试相对比较精确些.我知道的接枝率的计算有称重法,但由于做的量比较小,对天平的要求比较高,我们实验室的三位数的天平几乎是称不出来效果的.其它还有甚么好的方法,希望各位大侠们能提供好的建议.

[ Last edited by zcphenix on 2008-4-14 at 17:12 ]
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gl-xu

金虫 (著名写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
大家有没有考虑样品先处理呢
如果不是接枝而是吸附上去
那你的各种测试结果都是不正确的
11楼2008-04-19 21:44:31
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普通回帖

yogidan

荣誉版主 (正式写手)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
1.接枝上去的物质可以采用红外观察,根据接枝物质峰面积来计算接枝率。
2.用滴定的方法也不错哦
敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-04-14 14:09:34
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lover_flying

谢谢你的答复,我想问问滴定的方法具体操作是甚么样的?您能给我详细讲讲吗?我还知道一种方法就是比色法,是用甲苯胺蓝和丙烯酸光能团基本一一对应的关系来做紫外分光的.与红外类似就是了.
3楼2008-04-14 18:24:44
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yy817210

银虫 (小有名气)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
热失重(TG)也可以阿!把接枝的有机物烧掉。我也做接枝。
4楼2008-04-14 20:44:35
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youxia1024

铜虫 (小有名气)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
可以用XPS对各种元素的含量进行分析,比较下接枝前后、接枝物的各个元素含量的比例关系可以分析出接枝的比例。
    用红外很勉强,(1)如果不是相同的峰没法比较;(2)两种物质如果所含的基团相同,峰位相近,那么两个峰将会叠加,无法区分接枝前后该官能团的变化;(3)同一个样品做两次红外,由于样品质量不一样,峰的位置相同,峰的吸收强度不同,峰的面积也不一样(两次红外结果之间)。因此,虽然有用红外做定量分析的,没有太多的说服力。
5楼2008-04-14 21:19:22
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lover_flying


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
接枝要是少于10%的话,热失重是测试不出来的.用XPS对各种元素的含量分析,这似乎也与红外存在类似的问题.而且我现在是尝试性的做接枝条件,所以有很多的样品,也不可能每一种都去做XPS这样很不现实.
6楼2008-04-15 08:37:04
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xjlishuhui

铜虫 (正式写手)

学习了
7楼2008-04-15 08:52:14
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chjiang2008

金虫 (小有名气)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励下新虫,欢迎常来高分子版进行学术交流!
有钱的话,就做固态核磁共振,
8楼2008-04-16 12:20:05
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xubinice

新虫 (正式写手)

哇靠

楼上这个建议,可是需要相当多的米啊
广结版内朋友,大家共同探讨关于polymer的任何问题~~
9楼2008-04-18 03:56:42
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風中勁竹

木虫 (著名写手)

笨笨家族之笨笨竹

用FT-IR
对样品处理后做红外,根据其峰面积算其接枝率!!
錦上添花不是慷慨,雪中送炭才是慷慨!
10楼2008-04-18 09:31:36
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