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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 做表面接枝,寻找接枝率的测试方法
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lover_flying

[交流] 【求助】 做表面接枝,寻找接枝率的测试方法

由于做表面接枝改性实验,有很多相关的数据需要和接枝率相联系起来,但是不知道用什么方法测试相对比较精确些.我知道的接枝率的计算有称重法,但由于做的量比较小,对天平的要求比较高,我们实验室的三位数的天平几乎是称不出来效果的.其它还有甚么好的方法,希望各位大侠们能提供好的建议.

[ Last edited by zcphenix on 2008-4-14 at 17:12 ]
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1楼 2008-04-14 13:31:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gl-xu

金虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
大家有没有考虑样品先处理呢
如果不是接枝而是吸附上去
那你的各种测试结果都是不正确的
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11楼2008-04-19 21:44:31
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普通回帖

yogidan

荣誉版主 (正式写手)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
1.接枝上去的物质可以采用红外观察，根据接枝物质峰面积来计算接枝率。
2.用滴定的方法也不错哦
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-04-14 14:09:34
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lover_flying

谢谢你的答复,我想问问滴定的方法具体操作是甚么样的?您能给我详细讲讲吗?我还知道一种方法就是比色法,是用甲苯胺蓝和丙烯酸光能团基本一一对应的关系来做紫外分光的.与红外类似就是了.
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3楼2008-04-14 18:24:44
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yy817210

银虫 (小有名气)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
热失重（TG）也可以阿！把接枝的有机物烧掉。我也做接枝。
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4楼2008-04-14 20:44:35
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youxia1024

铜虫 (小有名气)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
可以用XPS对各种元素的含量进行分析，比较下接枝前后、接枝物的各个元素含量的比例关系可以分析出接枝的比例。
    用红外很勉强，（1）如果不是相同的峰没法比较；（2）两种物质如果所含的基团相同，峰位相近，那么两个峰将会叠加，无法区分接枝前后该官能团的变化；（3）同一个样品做两次红外，由于样品质量不一样，峰的位置相同，峰的吸收强度不同，峰的面积也不一样（两次红外结果之间）。因此，虽然有用红外做定量分析的,没有太多的说服力。
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5楼2008-04-14 21:19:22
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lover_flying

★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
接枝要是少于10%的话,热失重是测试不出来的.用XPS对各种元素的含量分析,这似乎也与红外存在类似的问题.而且我现在是尝试性的做接枝条件,所以有很多的样品,也不可能每一种都去做XPS这样很不现实.
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6楼2008-04-15 08:37:04
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xjlishuhui

铜虫 (正式写手)
学习了
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7楼2008-04-15 08:52:14
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chjiang2008

金虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励下新虫，欢迎常来高分子版进行学术交流！
有钱的话，就做固态核磁共振，
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8楼2008-04-16 12:20:05
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xubinice

新虫 (正式写手)

哇靠

楼上这个建议，可是需要相当多的米啊
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广结版内朋友，大家共同探讨关于polymer的任何问题～～
9楼2008-04-18 03:56:42
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風中勁竹

木虫 (著名写手)

笨笨家族之笨笨竹
用ＦＴ－ＩＲ
对样品处理后做红外，根据其峰面积算其接枝率！！
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錦上添花不是慷慨，雪中送炭才是慷慨！
10楼2008-04-18 09:31:36
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