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听雪楼-紫风

金虫 (初入文坛)

[求助] 消除中间相 已有1人参与

求助一般怎么消除中间相,请问如何消除?加什么溶剂或是改变什么条件?
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几听风雪愁长望断天涯路
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bionics

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2014-08-26 16:38:42
根据你的简单描述,我判断应该是采用溶剂分离过程中,两液相之间的部分-也就是你所说的中间相吧。若此,据我本人的经验,是个很头疼的事情,往往导致分离时间延长,或导致分离效率下降。

一般来说,尽量不要在引入第三种溶剂,这样分离物比较容易纯化,因此建议:
1  根据使用溶剂的极性,作适当调整,找到更易分离的,或形成相界面清晰的溶剂;
2  可以适当降温或加热,这个需要根据具体情况来做了,总之是通过温度的调整,使得两相更易分离,达到消除中间相的目的;
3  某些情况下,可以采用加入适量的吸收水分(或某相溶剂)的无水盐类,分离一相后的残余中间相可以通过无水盐类(或其他)进行吸收,固液分离、干燥后蒸馏即可。

希望能帮到你。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

知者必量其力所能至而从焉
2楼2014-08-22 23:06:08
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听雪楼-紫风

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2014-08-22 23:06:08
根据你的简单描述,我判断应该是采用溶剂分离过程中,两液相之间的部分-也就是你所说的中间相吧。若此,据我本人的经验,是个很头疼的事情,往往导致分离时间延长,或导致分离效率下降。

一般来说,尽量不要在引 ...

大神,我的是产物中间相:就是生成的的是中间产物与最终产物,我们是靠红外来表征的,怎么将中间产物转变为最终产物。红外中只相差了2个波数。加什么溶剂促进或怎么改变或添加实验步骤!谢谢
几听风雪愁长望断天涯路
3楼2014-08-24 15:25:22
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bionics

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【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-08-26 16:38:53
哦,这样啊。也就是说中间相物质可能是你的目标产物了,说清楚啊。

这样的话应当是量比较多的了,那么你一共加入了几种溶剂?另外两相(中间相的上、下两相)怎么来的?都是你外加的吗?如果是加入了一种溶剂的话,还是要调整适当极性的溶剂吧;或是分出中间相,再行分离。....

唉,这样也说不清楚,你具体点说出来相关情况吧。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2014-08-24 16:18:41
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听雪楼-紫风

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2014-08-24 16:18:41
哦,这样啊。也就是说中间相物质可能是你的目标产物了,说清楚啊。

这样的话应当是量比较多的了,那么你一共加入了几种溶剂?另外两相(中间相的上、下两相)怎么来的?都是你外加的吗?如果是加入了一种溶剂的话, ...

我是用红外表征的 就一种聚合物 两种形态  :中间态与终态  我的目标产物是终态  但是总是得到中间态  就一种溶剂  怎么调整溶剂的极性
几听风雪愁长望断天涯路
5楼2014-08-26 15:54:50
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bionics

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【答案】应助回帖

常用溶剂的极性顺序如下:
水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)

你自己根据你现在所用溶剂的极性,结合你实验的具体情况,往极性大点或小一点方向进行调整,使得中间相部分随溶剂极性的变化而消除,自己思考下试试吧。

中间相、中间态-都是指产物的过渡态?这个中间相并不是指分离过程中的出现的上中下三个相的中间混合相?通过溶剂来促使中间态转变为终态产物?我现在让你说的迷糊了。
知者必量其力所能至而从焉
6楼2014-08-26 19:28:14
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听雪楼-紫风

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6楼: Originally posted by bionics at 2014-08-26 19:28:14
常用溶剂的极性顺序如下:
水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四 ...

我说的就是指产物的过渡态!怎么将过渡态完全转化为最终态。
几听风雪愁长望断天涯路
7楼2014-09-02 15:10:32
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7楼: Originally posted by 听雪楼-紫风 at 2014-09-02 15:10:32
我说的就是指产物的过渡态!怎么将过渡态完全转化为最终态。...

有点纳闷的是:产物的过渡态与最终态之间,红外基本相同(仅差几个波数),也就是说不涉及基团结构的变化,难道是空间结构有差异?温度会有影响吗?建议试试,不同的空间结构或构象,化学势可能存在差异的。还是觉得有点雾水.....
信任的话,建议私信我吧。
知者必量其力所能至而从焉
8楼2014-09-02 21:15:26
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听雪楼-紫风

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引用回帖:
8楼: Originally posted by bionics at 2014-09-02 21:15:26
有点纳闷的是:产物的过渡态与最终态之间,红外基本相同(仅差几个波数),也就是说不涉及基团结构的变化,难道是空间结构有差异?温度会有影响吗?建议试试,不同的空间结构或构象,化学势可能存在差异的。还是觉得 ...

就是不知道!我做的是电纺,看不同溶剂对聚乳酸形成立构复合物!但就是形成910,不是最终的908!均是常温的!
几听风雪愁长望断天涯路
9楼2014-09-03 15:33:43
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9楼: Originally posted by 听雪楼-紫风 at 2014-09-03 15:33:43
就是不知道!我做的是电纺,看不同溶剂对聚乳酸形成立构复合物!但就是形成910,不是最终的908!均是常温的!...

好吧,好像醒酒了

还是回到前面说的,调整溶剂的极性吧,增加或降低其极性的溶剂再试试,应该是这个方向了。加油吧。
知者必量其力所能至而从焉
10楼2014-09-03 18:03:52
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