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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 欲做一个梯度60分钟左右原料药样品中的杂质高分辨质谱，是否可行
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zk8979323

银虫 (小有名气)

[求助] 欲做一个梯度60分钟左右原料药样品中的杂质高分辨质谱，是否可行 已有2人参与

想在高分辨质谱中重现约60min的梯度条件，联系的仪器说是可以用自己柱子。液质能一针跑60min吗？因为想跟普通液相上的峰位尽量对上，求各位大神指点！
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1楼 2014-08-21 11:53:05
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fepwjh7

新虫 (初入文坛)
可以跑啊。不过流动相里面质谱不允许的东西你记得不要添加
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2楼2014-08-21 12:03:28
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zk8979323

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fepwjh7 at 2014-08-21 12:03:28
可以跑啊。不过流动相里面质谱不允许的东西你记得不要添加

肯定不能加啊 但联系的液质老师说只能用他自己的超高效的柱子 特别短  我的峰都叠一起了怎么办
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3楼2014-08-21 12:08:37
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液质都是快速分析的，用你普通的柱子很慢的，一般都会用超高效的柱子。如果你真用自己的柱子分离了进质谱，那你没必要60min内的所有东西都走质谱啊，你可以设置只让被分析组分进质谱就行了，普通柱子色谱峰之间好多空白的，进质谱没必要的啊。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-08-21 13:09:09
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zk8979323

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-08-21 13:09:09
液质都是快速分析的，用你普通的柱子很慢的，一般都会用超高效的柱子。如果你真用自己的柱子分离了进质谱，那你没必要60min内的所有东西都走质谱啊，你可以设置只让被分析组分进质谱就行了，普通柱子色谱峰之间好多 ...

您似乎没太明白我的意思，是我的供试样品中除了很大的主药峰外还会产生很多小杂质峰，现在想弄清楚各个峰的杂质分子量，以推断降解途径啊
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5楼2014-08-25 10:12:00
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星海慧儿

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木虫精灵

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5楼: Originally posted by zk8979323 at 2014-08-25 10:12:00
您似乎没太明白我的意思，是我的供试样品中除了很大的主药峰外还会产生很多小杂质峰，现在想弄清楚各个峰的杂质分子量，以推断降解途径啊...

我当然明白了，不知道你用没用过制备液相？原理相似，比如到组分A时选择收集馏分，不到该组分时可以排走废液，液质同理啊，只把要测定的进入质谱就行了。另外你又问能不能普通柱子走液质，当然也可以，只是凸显不出液质的快速检测优势而已，只要你的液相能够用普通柱子就行。如果改用超高效柱子当然更好，不过需要方法转换，比例调整，需要再优化条件，不然直接转换系统的话你的峰肯定会挤到一起分不开的。
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6楼2014-08-25 11:26:27
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312405252

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做低分辨的就行啊，不用高分辨吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-08-25 11:57:03
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zk8979323

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 312405252 at 2014-08-25 11:57:03
做低分辨的就行啊，不用高分辨吧

想确定分子量，分子式及结构式啊
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8楼2014-08-25 13:04:46
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zk8979323

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-08-25 11:26:27
我当然明白了，不知道你用没用过制备液相？原理相似，比如到组分A时选择收集馏分，不到该组分时可以排走废液，液质同理啊，只把要测定的进入质谱就行了。另外你又问能不能普通柱子走液质，当然也可以，只是凸显不出 ...

谢谢，主要是我们自己没有液质，如果再摸方法又需要很长时间。是到别的单位去做，而且想跟普通液相上出的峰位尽量对上~~
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9楼2014-08-25 13:06:32
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星海慧儿

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木虫精灵

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【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zk8979323 at 2014-08-25 13:06:32
谢谢，主要是我们自己没有液质，如果再摸方法又需要很长时间。是到别的单位去做，而且想跟普通液相上出的峰位尽量对上~~...

嗯，只要他们的液相没问题，普通柱子可以的，这样条件基本不用怎么动，不过进质谱的话没必要进那么大量的，进多了反而不好。
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10楼2014-08-25 13:49:18
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