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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题
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leeyoungalex

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题 已有2人参与

求教，如图，乙腈-水系统，乙腈-0.1%甲酸水溶液，乙腈-0.1%醋酸水溶液均在在紫外末端严重漂移，而且还是负值；而乙腈-磷酸二氢钠-氢氧化钠离子对缓冲盐水溶液在紫外末端稍有漂移；唯有乙腈-0.1%磷酸水溶液基线稳定，请问这是为什么啊？是PH不够么？这些只是紫外检测的，因为要用蒸发光，所以磷酸又不能用，我到底该怎么办呢？希望大家能帮帮我，快疯了

HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题
乙腈-0.1%甲酸水.jpg


HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题-1
乙腈-0.1%磷酸水.jpg


HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题-2
乙腈-0.1%乙酸水.jpg


HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题-3
乙腈-离子对缓冲盐水溶液.jpg


HPLC图谱流动相加不同酸出现的问题-4
乙腈-水.jpg
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一切皆有可能~~
1楼 2014-08-21 10:10:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leeyoungalex: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢应答，不过我的问题不全是这个~~ 2014-08-22 15:38:13
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-22 15:49:13
醋酸和甲酸的低波长有很强的末端吸收，基线非常不稳，所以紫外检测器下不宜在220nm以下使用甲酸、醋酸，但是蒸发光不会存在这样的，你可以直接用甲酸、乙酸在蒸发光上试试。
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2楼2014-08-21 19:30:27
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Micah1011

银虫 (小有名气)
内容已删除
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每天叫醒我的不是闹钟，是梦想；每天让我做实验的不是老板，是兴趣
17楼2014-08-30 16:45:46
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普通回帖

leeyoungalex

铜虫 (初入文坛)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-22 15:49:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-21 19:30:27
醋酸和甲酸的低波长有很强的末端吸收，基线非常不稳，所以紫外检测器下不宜在220nm以下使用甲酸、醋酸，但是蒸发光不会存在这样的，你可以直接用甲酸、乙酸在蒸发光上试试。

谢谢，不过我现在的问题是这样的：我现在是联用，紫外图和蒸发光的图我都要，磷酸紫外图好但是蒸发光不行，甲酸、醋酸蒸发光可以但紫外图不行.......你用过三氟乙酸么，它紫外末端吸收怎么样啊？
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一切皆有可能~~
3楼2014-08-22 15:40:49
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匿名

禁虫 (知名作家)
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4楼2014-08-22 16:20:58
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leeyoungalex

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shen2003 at 2014-08-22 16:20:58
蒸发光为什么不能用磷酸啊？

磷酸及磷酸盐挥发性差，在图谱中全程都有干扰·
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一切皆有可能~~
5楼2014-08-22 16:30:14
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匿名

禁虫 (知名作家)
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6楼2014-08-22 16:39:04
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
leeyoungalex: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2014-08-23 08:50:01
三氟乙酸紫外截止波长是210nm，
如果是走梯度的话，尽量使检测波长大于流动相截止波长20nm以上，供参考。
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7楼2014-08-22 19:41:19
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leeyoungalex

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-22 19:41:19
三氟乙酸紫外截止波长是210nm，
如果是走梯度的话，尽量使检测波长大于流动相截止波长20nm以上，供参考。

这么看来它和甲酸乙酸一样在210nm下产生漂移了吧，可是我的很多物质都是在210nm左右处检测的，紫外、蒸发光不能兼顾，这该怎么办呐~~
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一切皆有可能~~
8楼2014-08-23 08:52:32
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

既然都是末端吸收的，有意义同时做蒸发光和紫外么

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-08-23 23:53:36
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leeyoungalex

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-23 23:53:36
既然都是末端吸收的，有意义同时做蒸发光和紫外么

需要检测的物质比较多，有些连末端吸收都没有，需要用蒸发光来弥补~
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一切皆有可能~~
10楼2014-08-24 08:34:27
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