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Grace881224

银虫 (小有名气)

kakawq

[求助] 有机小分子元素分析,所有化合物做出来N含量太低(与理论含量相差1-3%) 已有5人参与

最近做了一批有机小分子的元素分析,C、H含量与理论含量误差都在正常范围内(0.3%)。但所有测量结果的N含量与理论量相比都小了1-3%,我个人认为不是样品纯度的问题,而且十几个样品的氮含量不能都偏小吧?该是有大有小才对啊。而且有些化合物还做过核磁,高分辨质谱,解过晶体,结构式没有问题才对的。希望哪位高人能够指点一下。谢谢啊!!!
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知楼主有没有考虑到元素分析仪器的稳定性,尤其是含量较低的元素,精准度偏低
加油!
6楼2014-08-20 18:56:06
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普通回帖

2005295033

铜虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2014-08-20 14:30:32
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Grace881224

银虫 (小有名气)

kakawq

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2005295033 at 2014-08-20 14:30:32
为什么非要元素分析呢?

因为审稿人要求的~
3楼2014-08-20 16:22:21
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2005295033

铜虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-08-20 16:39:47
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Grace881224

银虫 (小有名气)

kakawq

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2005295033 at 2014-08-20 16:39:47
会不会因为含水和CO2?...

含水应该是氢含量高,含二氧化碳应该是碳含量高~
5楼2014-08-20 16:48:23
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Grace881224

银虫 (小有名气)

kakawq

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 18:56:06
不知楼主有没有考虑到元素分析仪器的稳定性,尤其是含量较低的元素,精准度偏低

考虑过的,但是氢含量和氮含量相差不大都只有2-5%左右。而氢含量测的还是比较准确的,误差都在可接受范围内,所以才感到很困惑。不过,不知道是不是标准样品的问题.
7楼2014-08-20 22:12:22
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Grace881224: 金币+5, ★★★很有帮助, 感谢 2014-08-22 21:52:30
楼主化合物是否还有碱金属或含F元素之类的,一般含这些元素分析会不准确,其次有了TOF,一般不用再测元素分析了
8楼2014-08-20 22:34:11
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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Grace881224: 金币+5, ★★★很有帮助, 感谢~ 2014-08-22 21:52:05
你跟测元素分析的老师沟通一下,我之前测一个含结晶水的化合物,氮的偏差也比较大,老师说这种情况是正常的。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
9楼2014-08-21 08:40:56
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

估计解析附柱解析不完全,导致比真实值偏低

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2014-08-23 21:14:15
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