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茜茜天地

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,环氧树脂固化物TG在200度损失15% 已有3人参与

我测试TG在200度损失近15%,据推断是固化剂酸酐(酸酐TG分解温度在180-200),按照公式计算的固化剂用量,不知道什么原因,在此求解,谢谢大家!
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 茜茜天地 at 2014-08-20 18:53:27
溶剂2ml 左右,用的乙酸乙酯,前面没有溶剂峰啊

G[8259M%$5)G982[ZT(4N)U.jpg
...

好吧,你上次也问过这个问题……我表示不懂……没遇到过这个问题……首先:1、我做过不同酸酐当量对环氧树脂性能影响相关的研究,热失重不会像你这里这样。2、我还是觉得是包覆在树脂基体里的溶剂挥发!TG的最大失重处不对应溶剂的沸点,这个我们也做过!3、你的未固化的样品的热失重都没有问题,说明仪器没有问题,这也说明肯定是样品出了问题。4、未固化样品做的热失重也有溶剂吗?
另外,我觉得你纠结了这么久还没有把这个弄出来,你这个实验的思路可能有一些问题,无论什么原因,你总得去尝试,就算小木虫里给出了答案,你自己还是得动手实验证明,记住:化学是动手的学科,不是光动脑和动口的。所以建议你按照我的思路:1、彻底去除溶剂(高温旋蒸,不怕样品在旋蒸的时候有部分粘度上升,能得到样品就行,反正是研究性的实验)!2、不选用乙酸乙酯,因为沸点高,你可以尝试使用丙酮,除去溶剂的时候方便;3、还有一个问题,为什么甲六固化你需要使用溶剂?你使用的是乙酸乙酯/固体树脂溶液这种的环氧吗?
6楼2014-08-21 09:26:58
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
茜茜天地: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-20 18:52:00
上图,具体配方……应该是溶剂没除干净吧?就算酸酐过量也不会这样!
2楼2014-08-19 22:03:24
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hello513

金虫 (小有名气)

用什么酸酐固化的? 估计是固化不完全 酸酐固化需要加促进剂的
3楼2014-08-20 12:55:58
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茜茜天地

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hello513 at 2014-08-20 12:55:58
用什么酸酐固化的? 估计是固化不完全 酸酐固化需要加促进剂的

甲基六氢苯酐,用的二甲基苄胺做促进剂,我没有做后固化,不知道是不是这个原因,但是固化完做DSC测试固化度97%。
comeon!
4楼2014-08-20 18:44:18
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茜茜天地

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zsdxwls at 2014-08-19 22:03:24
上图,具体配方……应该是溶剂没除干净吧?就算酸酐过量也不会这样!

溶剂2ml 左右,用的乙酸乙酯,前面没有溶剂峰啊
求助,环氧树脂固化物TG在200度损失15%
G[8259M%$5)G982[ZT(4N)U.jpg

comeon!
5楼2014-08-20 18:53:27
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

好吧,你上次也问过这个问题……我表示不懂……没遇到过这个问题……首先:1、我做过不同酸酐当量对环氧树脂性能影响相关的研究,热失重不会像你这里这样。2、我还是觉得是包覆在树脂基体里的溶剂挥发!TG的最大失重处不对应溶剂的沸点,这个我们也做过!3、你的未固化的样品的热失重都没有问题,说明仪器没有问题,这也说明肯定是样品出了问题。4、未固化样品做的热失重也有溶剂吗?
另外,我觉得你纠结了这么久还没有把这个弄出来,你这个实验的思路可能有一些问题,无论什么原因,你总得去尝试,就算小木虫里给出了答案,你自己还是得动手实验证明,记住:化学是动手的学科,不是光动脑和动口的。所以建议你按照我的思路:1、彻底去除溶剂(高温旋蒸,不怕样品在旋蒸的时候有部分粘度上升,能得到样品就行,反正是研究性的实验)!2、不选用乙酸乙酯,因为沸点高,你可以尝试使用丙酮,除去溶剂的时候方便;3、还有一个问题,为什么甲六固化你需要使用溶剂?你使用的是乙酸乙酯/固体树脂溶液这种的环氧吗?
7楼2014-08-21 09:27:04
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hello513 at 2014-08-20 12:55:58
用什么酸酐固化的? 估计是固化不完全 酸酐固化需要加促进剂的

她发了很多帖子,就算纯的树脂和酸酐分别作TG的热失重也会在沸点以上的,在250℃左右,不会出现她现在这种情况。
8楼2014-08-21 09:30:34
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 茜茜天地 at 2014-08-20 18:44:18
甲基六氢苯酐,用的二甲基苄胺做促进剂,我没有做后固化,不知道是不是这个原因,但是固化完做DSC测试固化度97%。...

肯定不是促进剂的问题啦,不加促进剂的树脂/酸酐体系我们也做过!只是凝胶慢而已,只要凝胶,热失重都应该大于300
9楼2014-08-21 09:32:17
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茜茜天地

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zsdxwls at 2014-08-21 09:26:58
好吧,你上次也问过这个问题……我表示不懂……没遇到过这个问题……首先:1、我做过不同酸酐当量对环氧树脂性能影响相关的研究,热失重不会像你这里这样。2、我还是觉得是包覆在树脂基体里的溶剂挥发!TG的最大失 ...

首先谢谢你啊,未固化的样品失重是正常的(没有溶剂),我的树脂是固体与甲六相容性不好而且加的增韧剂也溶于乙酸乙酯,我再尝试下不用溶剂,加热熔融,非常感谢。
comeon!
10楼2014-08-21 15:32:29
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