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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 纳米生物材料 » 溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石 焙烧后有大量黑色产物
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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石 焙烧后有大量黑色产物 已有5人参与

小虫求助各位大神，我用硝酸钙（0.5mol/L）和五氧化二磷（0.15mol/L）以无水乙醇为溶剂，等体积混合后制备溶胶，然后在溶胶中加入PEG-2000(0.001mol/L)。室温陈化24小时后变成乳白色凝胶。然后80度干燥，干燥后的产物呈泡沫状的脆硬物，略带微黄和粘性。最后在马弗炉中焙烧（加热曲线：25度用1h到360度，然后用40分钟加热到700度保温1h，然后室温冷却）后的产物有大量深灰色块状可捏碎的东西。产物应该是白色的。这是为什么呢？

溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石 焙烧后有大量黑色产物
IMG_20140818_112811.jpg
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1楼 2014-08-18 11:30:54
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仗剑天涯去

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

likedong1021: 应助指数+1, 感谢回帖交流！ 2014-08-22 15:39:30
用这种方法制备羟基磷灰石，醇跟五氧化二磷会反应，其实煅烧前并不是羟基磷灰石，而是磷酸乙酯和硝酸钙的混合，高温煅烧使其转化为羟基磷灰石。提高煅烧温度到900试试。变黑应该还是碳化。另外延长煅烧时间。
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8楼2014-08-22 11:24:00
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-08-20 13:19:21
章鱼小丸子y: 金币+2, ★有帮助 2014-08-22 10:43:17
章鱼小丸子y(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2015-02-02 09:59:29
可能是所用的PEG-2000残留在样品中，经过高温处理碳化形成的黑色。
700度的高温应该是可以完全除去PEG-2000的，你可以在煅烧的过程中通一些氧气或空气，以及延长一下时间。
推荐一篇文献：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6982584
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2楼2014-08-19 15:14:36
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vicente9276857

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢应助 2014-08-20 13:19:37
章鱼小丸子y: 金币+1, ★有帮助 2014-08-22 10:43:32
章鱼小丸子y(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2015-02-02 09:59:36
应该是排胶不充分造成的，可以在排胶温度延长保温时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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静以修身，俭以养德
3楼2014-08-20 07:44:20
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南宫笑白

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢应助 2014-08-20 13:19:48
升温速度过快，ＰＥＧ直接碳化了
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4楼2014-08-20 08:24:37
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