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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石 焙烧后有大量黑色产物 已有5人参与

小虫求助各位大神,我用硝酸钙(0.5mol/L)和五氧化二磷(0.15mol/L)以无水乙醇为溶剂,等体积混合后制备溶胶,然后在溶胶中加入PEG-2000(0.001mol/L)。室温陈化24小时后变成乳白色凝胶。然后80度干燥,干燥后的产物呈泡沫状的脆硬物,略带微黄和粘性。最后在马弗炉中焙烧(加热曲线:25度用1h到360度,然后用40分钟加热到700度保温1h,然后室温冷却)后的产物有大量深灰色块状可捏碎的东西。产物应该是白色的。这是为什么呢?

溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石 焙烧后有大量黑色产物
IMG_20140818_112811.jpg
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-08-20 13:19:21
章鱼小丸子y: 金币+2, 有帮助 2014-08-22 10:43:17
章鱼小丸子y(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2015-02-02 09:59:29
可能是所用的PEG-2000残留在样品中,经过高温处理碳化形成的黑色。
700度的高温应该是可以完全除去PEG-2000的,你可以在煅烧的过程中通一些氧气或空气,以及延长一下时间。
推荐一篇文献:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6982584
2楼2014-08-19 15:14:36
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vicente9276857

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢应助 2014-08-20 13:19:37
章鱼小丸子y: 金币+1, 有帮助 2014-08-22 10:43:32
章鱼小丸子y(红舟流星代发): 金币+1, 代扣代发金币 2015-02-02 09:59:36
应该是排胶不充分造成的,可以在排胶温度延长保温时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
静以修身,俭以养德
3楼2014-08-20 07:44:20
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南宫笑白

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢应助 2014-08-20 13:19:48
升温速度过快,PEG直接碳化了
4楼2014-08-20 08:24:37
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hitzbp

金虫 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
likedong1021: 应助指数-1, 请不要刷应助 2014-08-20 15:43:29
楼上各位都是正解!
5楼2014-08-20 11:40:46
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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ke30ke at 2014-08-19 15:14:36
可能是所用的PEG-2000残留在样品中,经过高温处理碳化形成的黑色。
700度的高温应该是可以完全除去PEG-2000的,你可以在煅烧的过程中通一些氧气或空气,以及延长一下时间。
推荐一篇文献:
http://muchong.com/bbs ...

我后面又做了一组没加PEG的,700度保温2h,升温速率7度每分钟。后来结果还是一样,灰色的东西。所以应该不是PEG造成的。
6楼2014-08-22 10:39:13
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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 南宫笑白 at 2014-08-20 08:24:37
升温速度过快,PEG直接碳化了

我已经证实不是pEG的原因了,不过还是谢谢
7楼2014-08-22 10:41:41
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仗剑天涯去

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

likedong1021: 应助指数+1, 感谢回帖交流! 2014-08-22 15:39:30
用这种方法制备羟基磷灰石,醇跟五氧化二磷会反应,其实煅烧前并不是羟基磷灰石,而是磷酸乙酯和硝酸钙的混合,高温煅烧使其转化为羟基磷灰石。提高煅烧温度到900试试。变黑应该还是碳化。另外延长煅烧时间。
8楼2014-08-22 11:24:00
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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 仗剑天涯去 at 2014-08-22 11:24:00
用这种方法制备羟基磷灰石,醇跟五氧化二磷会反应,其实煅烧前并不是羟基磷灰石,而是磷酸乙酯和硝酸钙的混合,高温煅烧使其转化为羟基磷灰石。提高煅烧温度到900试试。变黑应该还是碳化。另外延长煅烧时间。

有道理,我在查查资料,试试看,非常感谢!
9楼2014-08-29 11:51:34
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