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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

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[求助] 溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石焙烧后有大量黑色产物已有5人参与

小虫求助各位大神，我用硝酸钙（0.5mol/L）和五氧化二磷（0.15mol/L）以无水乙醇为溶剂，等体积混合后制备溶胶，然后在溶胶中加入PEG-2000(0.001mol/L)。室温陈化24小时后变成乳白色凝胶。然后80度干燥，干燥后的产物呈泡沫状的脆硬物，略带微黄和粘性。最后在马弗炉中焙烧（加热曲线：25度用1h到360度，然后用40分钟加热到700度保温1h，然后室温冷却）后的产物有大量深灰色块状可捏碎的东西。产物应该是白色的。这是为什么呢？

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1楼 2014-08-18 11:30:54

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章鱼小丸子y

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by ke30ke at 2014-08-19 15:14:36
可能是所用的PEG-2000残留在样品中，经过高温处理碳化形成的黑色。
700度的高温应该是可以完全除去PEG-2000的，你可以在煅烧的过程中通一些氧气或空气，以及延长一下时间。
推荐一篇文献：
http://muchong.com/bbs ...

我后面又做了一组没加PEG的，700度保温2h，升温速率7度每分钟。后来结果还是一样，灰色的东西。所以应该不是PEG造成的。