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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 制备TLC总是裂
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脑袋空空

木虫 (小有名气)

[求助] 制备TLC总是裂已有9人参与

这段时间铺过两次板子，10*10,10*20,20*20，但是总是开裂，具体操作如下，请各位虫友帮忙找找原因

玻璃板：自来水洗净，烘箱干燥，酒精棉花清洗表面，自然干燥
硅胶：GF254，化学纯，薄层层析硅胶；      
CMC—H2O：约0.5%（称量0.5%，煮时有少量未溶解，过滤，取滤液）

硅胶：CMC(aq)   约    1:3（M：V）
研磨时间：>5h，研磨后无颗粒，无气泡
铺板：倒研磨后硅胶到玻璃板上，自然流至边缘后用玻璃片略微刮动边缘，以使边缘铺满；前后震荡玻璃片，表面平滑后静置
环境：阴面实验室，关闭门、窗，室温约25℃

以下是板子开裂的图：

制备TLC总是裂

制备TLC总是裂-1

制备TLC总是裂-2
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兰鑫
1楼2014-08-15 08:34:02
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
玻璃板放在洗涤灵溶液里煮十几分钟再清水淋洗，表面应不挂水珠。自然干燥即可，不要烘。可以用乙醇或丙酮淋洗一下加快干燥。硅胶不要研磨，直接搅匀即可。过度研磨会改变硅胶颗粒度， 对板子重复性没好处。配出的糊糊不要太浓，应该可以在振动时自然流满整个玻璃表面。铺的硅胶不要太厚。分析板薄些效果更好，只要能铺匀就可以。CMC 0.5% 足够，煮沸后静置沉降，取上清液使用。我们经常一次性煮上两升备用，沉降一周左右。
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9楼2014-08-15 23:50:54
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 多谢 2014-08-15 13:02:55
我用的是1%CMC-na  研磨5~10min，常法铺板，从来没有开裂过，你可以试试
赞一下(1人) 回复此楼
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-08-15 09:34:55
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-15 13:02:59
会不会是硅胶的问题？
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3楼2014-08-15 10:12:19
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脑袋空空

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by thz120413251 at 2014-08-15 10:12:19
会不会是硅胶的问题？

这个，有可能~再往前几次是送货的把CMC送错了，压根儿就不怎么溶解，也么有什么粘性~现在CMC换了对的，但是还是不中
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兰鑫
4楼2014-08-15 10:58:05
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