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脑袋空空

木虫 (小有名气)

[求助] 制备TLC总是裂 已有9人参与

这段时间铺过两次板子,10*10,10*20,20*20,但是总是开裂,具体操作如下,请各位虫友帮忙找找原因

玻璃板:自来水洗净,烘箱干燥,酒精棉花清洗表面,自然干燥
硅胶:GF254,化学纯,薄层层析硅胶;      
CMC—H2O:约0.5%(称量0.5%,煮时有少量未溶解,过滤,取滤液)

硅胶:CMC(aq)   约    1:3(M:V)
研磨时间:>5h,研磨后无颗粒,无气泡
铺板:倒研磨后硅胶到玻璃板上,自然流至边缘后用玻璃片略微刮动边缘,以使边缘铺满;前后震荡玻璃片,表面平滑后静置
环境:阴面实验室,关闭门、窗,室温约25℃

以下是板子开裂的图:

制备TLC总是裂

制备TLC总是裂-1

制备TLC总是裂-2
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兰鑫
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
玻璃板放在洗涤灵溶液里煮十几分钟再清水淋洗,表面应不挂水珠。自然干燥即可,不要烘。可以用乙醇或丙酮淋洗一下加快干燥。硅胶不要研磨,直接搅匀即可。过度研磨会改变硅胶颗粒度, 对板子重复性没好处。配出的糊糊不要太浓,应该可以在振动时自然流满整个玻璃表面。铺的硅胶不要太厚。分析板薄些效果更好,只要能铺匀就可以。CMC 0.5% 足够,煮沸后静置沉降,取上清液使用。我们经常一次性煮上两升备用,沉降一周左右。
9楼2014-08-15 23:50:54
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 多谢 2014-08-15 13:02:55
我用的是1%CMC-na  研磨5~10min,常法铺板,从来没有开裂过,你可以试试
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-08-15 09:34:55
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-15 13:02:59
会不会是硅胶的问题?
3楼2014-08-15 10:12:19
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脑袋空空

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thz120413251 at 2014-08-15 10:12:19
会不会是硅胶的问题?

这个,有可能~再往前几次是送货的把CMC送错了,压根儿就不怎么溶解,也么有什么粘性~现在CMC换了对的,但是还是不中
兰鑫
4楼2014-08-15 10:58:05
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