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脑袋空空

木虫 (小有名气)

[求助] 制备TLC总是裂已有9人参与

这段时间铺过两次板子,10*10,10*20,20*20,但是总是开裂,具体操作如下,请各位虫友帮忙找找原因

玻璃板:自来水洗净,烘箱干燥,酒精棉花清洗表面,自然干燥
硅胶:GF254,化学纯,薄层层析硅胶;      
CMC—H2O:约0.5%(称量0.5%,煮时有少量未溶解,过滤,取滤液)

硅胶:CMC(aq)   约    1:3(M:V)
研磨时间:>5h,研磨后无颗粒,无气泡
铺板:倒研磨后硅胶到玻璃板上,自然流至边缘后用玻璃片略微刮动边缘,以使边缘铺满;前后震荡玻璃片,表面平滑后静置
环境:阴面实验室,关闭门、窗,室温约25℃

以下是板子开裂的图:

制备TLC总是裂

制备TLC总是裂-1

制备TLC总是裂-2
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兰鑫
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况一般是CMCNa配置时候浓度过低,铺分析板的CMCNa浓度低点也 没事,但是制备板由于有时候浓度不够会导致这种情况出现,可以吧浓度稍微调高,再用新配的现用。有可能你用的放置时间过久的CMCNa,CMCNa析出了,导致浓度降低,粘度下降
分离、分离
6楼2014-08-15 13:05:19
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 多谢 2014-08-15 13:02:55
我用的是1%CMC-na  研磨5~10min,常法铺板,从来没有开裂过,你可以试试
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-08-15 09:34:55
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-15 13:02:59
会不会是硅胶的问题?
3楼2014-08-15 10:12:19
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脑袋空空

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thz120413251 at 2014-08-15 10:12:19
会不会是硅胶的问题?

这个,有可能~再往前几次是送货的把CMC送错了,压根儿就不怎么溶解,也么有什么粘性~现在CMC换了对的,但是还是不中
兰鑫
4楼2014-08-15 10:58:05
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