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培养单晶的经验,与大家共享
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单晶培养的方法 一、挥发法 原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。 条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂 一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。 理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。 注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同 方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。 经验： 1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g. 2.纯度大的易长出晶体。 3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。 ※ 怎么看是否形成单晶： 如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。 ※ 怎么挑选单晶： 不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。 二、扩散法 ∮ 原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。 一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。 ∮ 条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。 经验： 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。 方法： 将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。 三、温差法 ☆ 原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。 一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。 ☆ 条件：溶解度随温度变化比较大。 ☆ 经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。 ☆ 推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。 四、接触法 * 原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。 一般无机合成，快反应使用此方法。 * 方法： • 1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。 • 2.用直管，可做成两头粗中间细。 • 3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快 的体系可采用） • 4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用） 经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。0.1g～0.5g的溶质量即可。 五、 高压釜法 ★ 原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。 ★ 方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理： 1. 没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。 2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成， A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等； B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。 3.部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。 4.全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。 |
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