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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备γ-Al2O3负载金属催化剂的问题
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hymanchen

[交流] 制备γ-Al2O3负载金属催化剂的问题

求助各位虫子，我刚开始做γ-Al2O3负载金属催化剂，用等体积浸渍法制备，先研磨γ-Al2O3至40-60目，再浸渍于一定浓度的硝酸镍中，置于振荡水浴槽中65度，再120度干燥2h，500度焙烧2h，从几次制备的催化剂的xrd的结果来看，毛刺很多，负载金属的峰不尖锐几乎快淹没在背底之中了，效果不好，似乎是结晶的问题，现在不知道怎么解决，卡在这了甚是着急，谁能不能指点一二，制备中的问题和要注意的事项呢，先谢过了啊！~
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1楼 2008-04-10 22:05:11
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
原料γ-Al2O3结晶度怎样？
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2楼2008-04-10 23:14:08
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zhangerlei850

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q ！
你想得到什么样的结果呢？
  如果你负载的氧化镍的量多的话，可能就需要分次浸，少量多次的原则。因为要一次性负载，可能会造成氧化镍焙烧后颗粒较大，负载效果不好。
  如果负载的量少的话，可以一次性浸渍，采用等孔体积浸渍。
2.要注意浸渍过程中，干燥的温度要低，不断地搅拌，因为会有一个临界值使孔中的水蒸气破坏孔的性能，这时候就要非常注意。
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3楼2008-04-11 10:13:08
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
金属负载量不多的话，XRD不能检测到的。
也有很多文献都说金属分散度好，所以检测不到～
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
4楼2008-04-11 10:19:53
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注！
负载金属的峰 用XRD检测 本身我觉得就很困难！

负载金属取代Si 量一般都太小，用紫外拉曼光谱好像好点
！
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5楼2008-04-11 12:05:57
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
负载量有多少？量少的话会在表面形成良好的分散，没有明显的XRD峰
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6楼2008-04-12 01:27:15
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hymanchen

先谢谢各位的回复和帮助，负载金属为钴，量为6%~18%，xrd谱图中呢都可以勉强看出Co的峰，但是强度不大不尖锐，而且背底毛刺较厉害，所以不是很明显，单是氧化铝载体做xrd的谱图中毛刺也很多，但是我觉得如果负载的金属的成晶好的话峰响应应该很大并且盖过背底的毛刺，那么毛刺相对的也就不明显了，不知道这么考虑对不对呢？有什么方面可以改进和注意的呢？另外，问下各位，那是不是说分散的好不出峰就是好的呢？那怎么xrd的实验数据不就没有用了吗？刚接触实验，对这些还不太理解，求教各位~
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7楼2008-04-12 23:53:36
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q ！
氧化铝的x射线衍射峰本身的强度就是不是很大，即便是特征峰，因此毛刺相对而言会比较明显；一般而言，活性组分的分散度和活性的优劣直接相关，分散的好，分散度高，金属的活性表面就比较大，活性位相对较多，因此认为分散良好的催化剂一般活性会比较好，要和你的活性结果相联系。XRD可以作为分散程度的辅助证明
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8楼2008-04-13 00:30:57
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)
仅供参考，呵呵
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9楼2008-04-13 00:35:30
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fengye871

铜虫 (初入文坛)
你是做催化剂还是做晶体？
负载金属的峰不尖锐几乎快淹没在背底之中了只能说明负载金属分散度好，如果有明显的尖锐峰反而说明负载金属聚集，负载金属量比较大的情况下才会有金属聚集现象
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10楼2008-04-13 13:59:50
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