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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备γ-Al2O3负载金属催化剂的问题
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hymanchen

[交流] 制备γ-Al2O3负载金属催化剂的问题

求助各位虫子，我刚开始做γ-Al2O3负载金属催化剂，用等体积浸渍法制备，先研磨γ-Al2O3至40-60目，再浸渍于一定浓度的硝酸镍中，置于振荡水浴槽中65度，再120度干燥2h，500度焙烧2h，从几次制备的催化剂的xrd的结果来看，毛刺很多，负载金属的峰不尖锐几乎快淹没在背底之中了，效果不好，似乎是结晶的问题，现在不知道怎么解决，卡在这了甚是着急，谁能不能指点一二，制备中的问题和要注意的事项呢，先谢过了啊！~
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1楼 2008-04-10 22:05:11
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by fengye871 at 2008-4-13 13:59:
你是做催化剂还是做晶体？
负载金属的峰不尖锐几乎快淹没在背底之中了只能说明负载金属分散度好，如果有明显的尖锐峰反而说明负载金属聚集，负载金属量比较大的情况下才会有金属聚集现象

并不一定金属负载量大才会有聚集现象，最近我看到07年JACS有一篇用炭热还原法制备RU催化剂，我也尝试了一下，发现3％的金属负载量也会有明显的金属钌峰存在，而这些峰在氢气还原或者液相还原中从没有观察到过。

同样对于楼主的问题，想观察到金属的峰，我估计在四五百度空气中烧一下就肯定很明显了，不过不一定就能完全消除载体的毛刺。曾经看到过报道烧后的氢气还原可以促进金属的分散，但是至少在我前阵子的实验结果发现中烧后的样品XRD中金属峰就一直存在了。
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
11楼2008-04-13 21:49:07
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
原料γ-Al2O3结晶度怎样？
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2楼2008-04-10 23:14:08
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zhangerlei850

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q ！
你想得到什么样的结果呢？
  如果你负载的氧化镍的量多的话，可能就需要分次浸，少量多次的原则。因为要一次性负载，可能会造成氧化镍焙烧后颗粒较大，负载效果不好。
  如果负载的量少的话，可以一次性浸渍，采用等孔体积浸渍。
2.要注意浸渍过程中，干燥的温度要低，不断地搅拌，因为会有一个临界值使孔中的水蒸气破坏孔的性能，这时候就要非常注意。
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3楼2008-04-11 10:13:08
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
金属负载量不多的话，XRD不能检测到的。
也有很多文献都说金属分散度好，所以检测不到～
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
4楼2008-04-11 10:19:53
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