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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 核磁共振专题
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xzy0436

铜虫 (初入文坛)
dnp(金币+0,VIP+0):请给出具体的谱图，空说很难会很难理解的~~
我做一个硝基还原反应，用水合肼和FeCl3还原对硝基苄氯。在dmso溶剂的氢谱上7-8的苯环峰位置不是出现针状峰，而是出现比较窄的宽峰。有师兄说是因为三价铁离子有磁性，对谱图有影响。请问这个具体怎么分析，这种说法对吗?还有亚甲基少了很多，我怀疑是反应过程中脱苄基了，可能产生很多副产物，谢谢！

[ Last edited by xzy0436 on 2008-7-28 at 21:49 ]
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61楼2008-07-28 15:52:33
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):呵呵，谢谢love~~
引用回帖:
在dmso溶剂的氢谱上7-8的苯环峰位置不是出现针状峰，而是出现比较窄的宽峰。有师兄说是因为三价铁离子有磁性，对谱图有影响。

Fe有顺磁性，会影响匀场，从而会影响谱图，一些含铁的化合物有时根本无法得到很好的谱图
引用回帖:
还有亚甲基少了很多，我怀疑是反应过程中脱苄基了，可能产生很多副产物，谢谢！

如果是匀场不好的话，基线就会不准，从而积分也就不准了
或许你可以将你的产物处理一下，尽量让产品纯度高些，再做一次NMR
看下是不是有些不同
引用回帖:
用水合肼和FeCl3还原对硝基苄氯

苄氯很活泼，氘代试剂最好除下水，加活化的分子筛浸泡过夜就可以了

[ Last edited by lovehappy2008 on 2008-7-29 at 16:19 ]
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假作真时真亦假无为有处有还无
62楼2008-07-29 16:13:48
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xzy0436

铜虫 (初入文坛)
非常感谢，我再试试看。
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63楼2008-07-29 20:45:07
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lanshare

铁杆木虫 (正式写手)
我要核磁共振碳谱，赵天增的
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64楼2008-08-14 22:27:37
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proteinwang

铜虫 (正式写手)

请教有关多肽类物质的结构解析！

大家好，我们实验室分离纯化了一种多肽类的物质，经过MS分析，z/m=1570.9Da，其为一个多肽链连接一分子量469.54Da未知组分，初步推断其结构为Ser-Ile/Leu-Tyr-Lys/Gln-Leu/Ile –Thr -Cys-Lys/Gln-Phe-469.54。进一步做了如下NMR分析，想请教一下，根据这些信息能不能推断出物质的结构？本人对NMR基本是一无所知，请指教！
用D2O溶解的B组分的1H-NMR谱图
用D2O溶解的B组分的ROESY谱
用D2O溶解的B组分的TOCSY谱
用DMSO溶解的B组分的1H-NMR谱图
用DMSO溶解的B组分的gCOSY谱
用DMSO溶解的B组分的ROESY谱
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65楼2008-08-15 10:34:47
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):谢谢love~~
引用回帖:
Originally posted by proteinwang at 2008-8-15 10:34:
大家好，我们实验室分离纯化了一种多肽类的物质，经过MS分析，z/m=1570.9Da，其为一个多肽链连接一分子量469.54Da未知组分，初步推断其结构为Ser-Ile/Leu-Tyr-Lys/Gln-Leu/Ile –Thr -Cys-Lys/Gln-Phe-469.54。进 ...

我对生物方面的东西了解得很少，如果你已经知道该物质的分子量和大体的结构你可以通过某些专业软件（比如CHEMDRAW、GNMR等）模拟一下该物质的结构，然后再和你的谱图对照一下，或许有些帮助
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假作真时真亦假无为有处有还无
66楼2008-08-21 09:43:17
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dujinwei

木虫 (小有名气)
如果做核磁的样品中残留有DMF,核磁测试的溶剂是CDCl3,DMF会有水峰信号出现吗?CDCl3的水峰信号会受影响改变化学位移吗?会出现在哪里啊?
请高手解答,谢谢了!
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67楼2008-09-01 14:18:18
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wanglixia

银虫 (初入文坛)
我们以前也经常作混合物，称之为混合氢谱，不是特别复杂的体系，可以初步判断涵盖化合物的结构类型
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68楼2008-09-01 14:22:26
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):呵呵，谢谢love，辛苦了:)
引用回帖:
Originally posted by dujinwei at 2008-9-1 14:18:
如果做核磁的样品中残留有DMF,核磁测试的溶剂是CDCl3,DMF会有水峰信号出现吗?CDCl3的水峰信号会受影响改变化学位移吗?会出现在哪里啊?
请高手解答,谢谢了!

本人没有做过类似样品
不过DMF与水互溶，水在CDCl3中的位移是1.56
个人觉得应该就是在1.56左右吧
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假作真时真亦假无为有处有还无
69楼2008-09-01 21:37:22
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dujinwei

木虫 (小有名气)
我现有一样品,用CDCl3做的谱,但样品中有大量的DMF,在2.095处出现了一个不可释信号,我怀疑是DMF中的水峰或是CDCl3中的水峰受DMF影响移位所致.请高手指点,我的分析是否合理.谢谢!
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70楼2008-09-02 08:22:58
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