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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 核磁共振专题
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):谢谢，辛苦了……^_^
引用回帖:
Originally posted by aytdy at 2008-6-4 19:16:
我的毕业论文急需做两个腐殖酸样品的C13谱，主要目的是分析其中的芳香烃和脂肪烃含量。想请专家帮忙，请问需要多少钱（无需开票），要多长时间？
我的信箱：astdy@126.com

一般碳谱只要你的样品量多的话也就20分钟吧
氢谱我可以给你做，碳谱不可以
找找离你比较近的测试地点，联系一下

[ Last edited by lovehappy2008 on 2008-6-4 at 21:41 ]
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假作真时真亦假无为有处有还无
41楼2008-06-04 21:16:16
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by xsenven at 2008-6-4 17:08:
我的实验主要是靠核磁说明问题的，我有一个一直困扰的问题。
我现在的体系是D2O，在室温下的HDO的峰位总是变化，hdo的峰位是不是和溶质的浓度有关系？
因为我研究的是水体系的主客体作用，主要看峰位移动。现在 ...

氢谱可以以D2O为参考吧？
碳谱的话就难说了
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假作真时真亦假无为有处有还无
42楼2008-06-04 21:43:30
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superwq

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by xsenven at 2008-6-4 17:08:
我的实验主要是靠核磁说明问题的，我有一个一直困扰的问题。
我现在的体系是D2O，在室温下的HDO的峰位总是变化，hdo的峰位是不是和溶质的浓度有关系？
因为我研究的是水体系的主客体作用，主要看峰位移动。现在 ...

为什么不用外标呢？就是用1mm的毛细管封了标准进去，再投入样品管内，这样就避免标准和样品起反应了。
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43楼2008-06-05 02:16:12
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aytdy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lovehappy2008 at 2008-6-4 21:16:

一般碳谱只要你的样品量多的话也就20分钟吧
氢谱我可以给你做，碳谱不可以
找找离你比较近的测试地点，联系一下

[ Last edited by lovehappy2008 on 2008-6-4 at 21:41 ]

是用固态氢谱吗？氢谱能不能表征出其中的芳香烃、脂肪烃含量，我看文献上多数用C13 CPMAS NMR做的。这个腐殖酸不溶于水、不溶于有机溶剂，在NaOH中溶，所以我用液态NMR做了几次都失败了。
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44楼2008-06-05 12:15:36
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by aytdy at 2008-6-5 12:15:

是用固态吗？氢谱能不能表征出其中的芳香烃、脂肪烃含量，我看文献上多数用C13 CPMAS NMR做的。这个腐殖酸不溶于水、不溶于有机溶剂，在NaOH中溶，所以我用液态NMR做了几次都失败了。

固态氢谱我也做不了，联系一下你附近的测试单位吧
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假作真时真亦假无为有处有还无
45楼2008-06-05 12:21:07
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xsenven

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by superwq at 2008-6-5 02:16:


为什么不用外标呢？就是用1mm的毛细管封了标准进去，再投入样品管内，这样就避免标准和样品起反应了。

多谢你的建议，你说的方法我以前没有用过，能不能详细点说一下。
是测试之前就放进去还是先测之后再放进去。如果投到里边去试验中会不会碎，所有的样品都用一个毛细管吗？因为核磁的原理我不是很懂，这样打出的谱图是和普通的一样吗。
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46楼2008-06-05 13:00:31
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superwq

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):谢谢，辛苦了……^_^
测试之前放进去，这样测试出来的峰会多出来外标的峰。定好标后，重新建立一个实验，这样所有的参数都复制过来了，包括化学位移。将之取出再测试一遍，这样就去除了外标的峰了。我用的是BRUKER的仪器，定好标后也可以用SR这个参数来为新的实验定标。
我用过多次外标，没有碎过，小心一些即可。
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47楼2008-06-06 00:19:59
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qidazhlizh

木虫 (著名写手)

木虫小帅哥
专家 辛苦了呵呵
我想问一下  我是个核磁新手，
以前我只是在做红外。
现在由于需要，需要核磁的支持，我想学核磁的解析，怎么去学，难道就是搬过来一大本厚厚的书来看吗
请专家指点一下如何学核磁的解谱。
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爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱
48楼2008-06-06 20:25:00
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superwq

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
dnp(金币+5,VIP+0):谢谢，辛苦了……^_^本月总结已经开始，不知道各位专家有什么建议或者有什么需要我们版主改进的么？请提出，谢谢……
有关核磁解析的书很多了，随便找一本先从最基础的看起，了解基本原理，耦合裂分，不同基团的化学位移。然后看看文献，什么样的结构都出什么样的峰。再对照已知结构的化合物的图谱来看，看得多了，自然就熟悉了。先从一维开始，搞懂以后再了解2D图谱。然后找一些已知结构的图谱尝试解析结构，能推测出多少结构片段就推测出多少，然后对照结构来找出不足。循序渐进，必然能够如你所愿。
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49楼2008-06-07 02:06:41
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qidazhlizh

木虫 (著名写手)

木虫小帅哥
引用回帖:
Originally posted by superwq at 2008/6/7 02:06:
有关核磁解析的书很多了，随便找一本先从最基础的看起，了解基本原理，耦合裂分，不同基团的化学位移。然后看看文献，什么样的结构都出什么样的峰。再对照已知结构的化合物的图谱来看，看得多了，自然就熟悉了。先 ...

谢谢啊呵呵
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爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱爱
50楼2008-06-07 13:41:17
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