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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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20070676
★
allen.tsui(金币+1): 谢谢参与
521楼2014-08-15 11:35:42
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suxin_phy
★
allen.tsui(金币+1): 谢谢参与
522楼2014-08-15 11:55:38
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swaucq

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
allen.tsui(金币+1): 谢谢参与
wangkaibo123: 金币+5, 鼓励积极发现问题进行深入交流 2014-08-15 13:01:39
wangkaibo123: 回帖置顶 2014-08-15 13:01:41
allen.tsui: 金币+10, 谢谢参与！ 2014-08-15 20:02:06
有幸拜读了这篇文献，很精彩。我有两个地方觉得有趣，又不太懂，想请教一下楼主和其他虫友。
文中4963最后一段末尾：Similarly, 1.3 mg of 13C enriched 1 was isolated from 250 L cultures with added 13C-NaHCO 3 at about 35 mg/L.  用碳13同位素富集的compound1 有何意义？
文中4964： Isotope  shift  experiments  measured  in pyridine-d 5 /CD 3 OD  (20:1)  and  pyridine-d 5 /CD 3 OH  (20:1) showed that 13 oxycarbons (C-20, C-36, C-42, C-60, C-61, C-64,  C-65,  C-67,  C-68,  C-71,  C-73,  C-86,  and  C-94)  were bearing  hydroxyl  groups.  这个同位素位移定羟基实验是怎么做的？
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不卑不亢
523楼2014-08-15 12:12:02
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SCIxiang
524楼2014-08-15 12:44:51
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dmbb
525楼2014-08-15 15:03:46
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csb1234567
526楼2014-08-15 17:07:28
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
★
allen.tsui: 回帖置顶 2014-08-15 20:01:03
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-15 21:59:14
引用回帖:
523楼: Originally posted by swaucq at 2014-08-15 12:12:02
有幸拜读了这篇文献，很精彩。我有两个地方觉得有趣，又不太懂，想请教一下楼主和其他虫友。
文中4963最后一段末尾：Similarly, 1.3 mg of 13C enriched 1 was isolated from 250 L cultures with added 13C-NaHCO ...

首先，谢谢您能抽出自己宝贵的时间对本贴的回复！
现我就您提出的两个问题试着作下回答!
问题1:富集的含碳13的化合物是用于做碳谱的。我们都知道碳13在自然界中的丰度占有率很低（约1.1%），而核磁仪能识别的恰恰是这个。所以要做出易于识别的碳谱，往往需要很多的测试样品外加多次的信号的累加。在这篇文献中，Brevisulcenal-F一是量很少，二是结构很复杂（氢谱和碳谱中能看出）。为了避免信号多次累加造成的碳谱信号相互干扰，富集的含碳13直接做谱就变得很重要了。
问题2：对于这个问题，我查阅了相关资料。氘代质子溶剂（氘代甲醇-d4或d3)能够置换化合物中的活泼氢（如羟基），而置换前后相连碳在碳谱中的化学位移会发生移动。不同碳上的活泼氢被氘代试剂置换后所表现的前后化学位移差值是不同的，通过计算前后之间的差值，可以确定Cn-活泼氢的对应关系。对于这个Isotope  shift  experiments ，我是第一次看到，看了些资料，但还不是很清楚，所以只能试着解释这么多，中间也不免有误，还望指正！最后，附件是找到的相关资料，附件1里有相关方法的陈述，附件2是方法的应用专著，拖了这么久才回复您，望见谅！
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swaucq
527楼2014-08-15 20:00:34
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swaucq

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
527楼: Originally posted by allen.tsui at 2014-08-15 20:00:34
首先，谢谢您能抽出自己宝贵的时间对本贴的回复！
现我就您提出的两个问题试着作下回答!
问题1:富集的含碳13的化合物是用于做碳谱的。我们都知道碳13在自然界中的丰度占有率很低（约1.1%），而核磁仪能识别的恰恰 ...

谢谢您的回复哈。
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不卑不亢
528楼2014-08-15 21:49:54
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mrdone.0907

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
allen.tsui: 回帖置顶 2014-08-15 23:44:54
allen.tsui: 金币+10 2014-08-15 23:45:17
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-16 09:55:47
引用回帖:
527楼: Originally posted by allen.tsui at 2014-08-15 20:00:34
首先，谢谢您能抽出自己宝贵的时间对本贴的回复！
现我就您提出的两个问题试着作下回答!
问题1:富集的含碳13的化合物是用于做碳谱的。我们都知道碳13在自然界中的丰度占有率很低（约1.1%），而核磁仪能识别的恰恰 ...

小东第一个问题回答得很好，很正确，我也是初次学习这种方法。

至于第二个问题，讲得还有点不完善，既然大家都认识，那我来补充下吧。我是这么理解的：首先氘代吡啶是 非质子性溶剂，化合物1 的OH 信号会出现在H谱中，所以信号会显得很杂，特别是连-O- 区域，一团信号，不便于分析。 氘代甲醇-d4属于质子性溶剂，所以在氘代甲醇CD3OD里面的化合物打谱时候，D会与化合物的H发生交换，从而影响 核磁探头的探测，也就是说，在氘代甲醇里面是很少出现活泼H 的峰，OH峰会消失（JACS 的supporting里面S1，S2谱图是证明，可以查看）。
本文中为什么加入pyridine-d5/CD3OD (20:1)与 这种混合比例的呢？ 经过分析，看出是有必要的，理由如下：
CD3OD与CD3OH 不同在于是否完全氘代，显然CD3OH 是含有自由H 的，实际上就相当于引进了H，所以不完全氘代的CD3OH 是不会发生D/H交换的，因为就算置换了，也还是H,所以在pyridine-d5/CD3OH (20:1)中，OH 峰还是会出现的。 而对应的加入pyridine-d5/CD3OD (20:1)就不一样了，这个是完全氘代的，D 会跑到化合物的OH 上去，从而导致探头测试不出来OH的信号，这样控制了比例，20:1 ，前后条件一致，所以很容易知道哪些H 是活泼H , 而且前后化学位移偏差不会很大，然后根据qc，bc ，可以找到这些活泼H信号。
至于为什么找到连OH 的碳，我觉得仅仅比较化学位移差，是很难找到这些碳的（信号很杂，差值可能很小），个人觉得还是利用的qc，bc 的手段，因为OH 在的时候 可以找到与OH 相关的BC 信号。而OH旁边的其他H 也可以根据qc定，不知我阐述得清楚否？  如果不清楚，还望大家补充啊
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allen.tsui
站在路中央，向前看了看，发现我还在路上
529楼2014-08-15 23:17:50
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
529楼: Originally posted by mrdone.0907 at 2014-08-15 23:17:50
小东第一个问题回答得很好，很正确，我也是初次学习这种方法。

至于第二个问题，讲得还有点不完善，既然大家都认识，那我来补充下吧。我是这么理解的：首先氘代吡啶是 非质子性溶剂，化合物1 的OH 信号会出现 ...

看过再仔细想想，樱木说的很在理，对1D和2D核磁技术理解的也很到位，很令人佩服！
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530楼2014-08-15 23:43:53
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