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一片冰心勇敢

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:制备一种形貌的三氧化钼,测XRD,但是峰很弱,求问为什么会有这种现象 已有11人参与

前段时间做了一个实验,用一种表面活性剂水热制备三氧化钼的一种纳米棒束,用水洗几次,测试XRD,发现峰很弱,以为表面活性剂没有洗干净。后来又洗了很多次,还是峰很弱,跟背景基本分不开什么,但是通过测试TEM和SEM发现已经没有任何杂质了,就只剩下那一种形貌的物质了。重复几次实验依然如此。后来惰性气体高温处理了一下就是很明显的正交相三氧化钼了,但是这个纳米棒束形貌没有了。这说明前面的纳米棒束就是三氧化钼,高温只是使它相变成稳定的正交相了而已。求问各位大虾这是什么情况啊?为什么XRD峰会很弱跟背景都基本分不开,就像无定型的似的?PS:三氧化钼只有三种相,正交,六方和单斜,而且都是有明显的峰的。困惑已久,各位大侠若能解决,必重赏啊!
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yutian1224

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
尽可能的把扫描速度降下来,也许会有个意想不到的结果,祝你好运

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-07 09:24:32
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一片冰心勇敢

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yutian1224 at 2014-08-07 09:24:32
尽可能的把扫描速度降下来,也许会有个意想不到的结果,祝你好运

谢谢啊,值得一试!
3楼2014-08-07 09:27:52
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你看看发散狭缝能不能换的大一点,狭缝大了,峰就会变强。
栽得梧桐树,自有凤凰来。
4楼2014-08-07 11:01:24
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barnett0632

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
水热合成的样品结晶性能本不是太好
SEM和TEM只能确定是纯相
但是不代表相的结晶性好
5楼2014-08-07 17:19:11
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junzihaoq

金虫 (正式写手)

表面活性剂阻碍了晶体的生长?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-08-07 17:46:07
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品结晶性的问题,看看高分辨吧,估计是结晶不好的原因
7楼2014-08-07 17:54:06
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yeahnet

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
热处理后为棒状形貌消失了?应考虑物相转变带来的应力因素
8楼2014-08-07 18:33:59
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那个

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
是不是XRD设备的问题,探测器的灵敏度不够?
换台好的试试吧,或者用内标法试试看看强度到底在哪
俺们中心提供各种分析测试,iso品质,有需要站内哈~~~~
9楼2014-08-07 18:44:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这说明之前制备的三氧化钼的纳米棒束的结晶度不好,因此XRD峰很弱。
10楼2014-08-07 22:20:39
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