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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助：制备一种形貌的三氧化钼，测XRD，但是峰很弱，求问为什么会有这种现象
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一片冰心勇敢

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：制备一种形貌的三氧化钼，测XRD，但是峰很弱，求问为什么会有这种现象 已有11人参与

前段时间做了一个实验，用一种表面活性剂水热制备三氧化钼的一种纳米棒束，用水洗几次，测试XRD，发现峰很弱，以为表面活性剂没有洗干净。后来又洗了很多次，还是峰很弱，跟背景基本分不开什么，但是通过测试TEM和SEM发现已经没有任何杂质了，就只剩下那一种形貌的物质了。重复几次实验依然如此。后来惰性气体高温处理了一下就是很明显的正交相三氧化钼了，但是这个纳米棒束形貌没有了。这说明前面的纳米棒束就是三氧化钼，高温只是使它相变成稳定的正交相了而已。求问各位大虾这是什么情况啊？为什么XRD峰会很弱跟背景都基本分不开，就像无定型的似的？PS:三氧化钼只有三种相，正交，六方和单斜，而且都是有明显的峰的。困惑已久，各位大侠若能解决，必重赏啊！
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1楼 2014-08-07 09:21:25
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yutian1224

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尽可能的把扫描速度降下来，也许会有个意想不到的结果，祝你好运

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-07 09:24:32
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一片冰心勇敢

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yutian1224 at 2014-08-07 09:24:32
尽可能的把扫描速度降下来，也许会有个意想不到的结果，祝你好运

谢谢啊，值得一试！
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3楼2014-08-07 09:27:52
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看看发散狭缝能不能换的大一点，狭缝大了，峰就会变强。
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栽得梧桐树，自有凤凰来。
4楼2014-08-07 11:01:24
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barnett0632

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水热合成的样品结晶性能本不是太好
SEM和TEM只能确定是纯相
但是不代表相的结晶性好
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5楼2014-08-07 17:19:11
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junzihaoq

金虫 (正式写手)
表面活性剂阻碍了晶体的生长？

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2014-08-07 17:46:07
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品结晶性的问题，看看高分辨吧，估计是结晶不好的原因
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7楼2014-08-07 17:54:06
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yeahnet

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
热处理后为棒状形貌消失了？应考虑物相转变带来的应力因素
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8楼2014-08-07 18:33:59
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那个

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
是不是XRD设备的问题，探测器的灵敏度不够？
换台好的试试吧，或者用内标法试试看看强度到底在哪
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俺们中心提供各种分析测试，iso品质，有需要站内哈~~~~
9楼2014-08-07 18:44:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这说明之前制备的三氧化钼的纳米棒束的结晶度不好，因此XRD峰很弱。
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10楼2014-08-07 22:20:39
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