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xueyajuan

金虫 (著名写手)

[交流] 能否从核磁共振结果中看出所用溶剂? 已有6人参与

请教明白人,如果我拿到一份核磁共振测定的结果,但里面没有标注所用溶剂,能否从这份结果中看出在测定时所用的溶剂是什么?或者可以说同一种高分子聚合物,如果用不同的溶剂进行溶解后做核磁,得到的谱图是一样的吗?
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xueyajuan

金虫 (著名写手)

希望明白人指点一下,并说明一下原因。
资源共享的时代!
2楼2014-08-05 11:38:58
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dj_dhy

木虫 (正式写手)

观望   等待答案

[ 发自小木虫客户端 ]
NOTHINGISIMPOSSIBLE
3楼2014-08-05 23:45:00
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看来美女是刚接触NMR图谱。NMR溶剂信号是很容易识别的,您可以下载一个NMR溶剂文件看看,或者在NMR教科书中查找NMR的化学位移。
不管是高分子还是小分子,同一个样品在不同NMR溶剂中测定,其图谱会有差别的。
4楼2014-08-06 08:14:54
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secret0202

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以的,不同的氘代试剂有固定的化学位移。例如氘代丙酮2.05,氘代DMSO为2.5,氘代甲醇3.31,氘代水4.79,氘代氯仿7.26。只需要看在这几个位置上有无特别明显的溶剂峰即可判断。例如你的谱图上2.5的位置有一个特别高的峰(有时候是多重峰),而其它位置无明显出峰,即表明你所用的溶剂是氘代DMSO。同时,可以根据其它辅助峰来判断,例如氘代DMSO中,水峰的位置在3.33
没有伞的孩子必须努力奔跑
5楼2014-08-06 10:08:09
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xueyajuan

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2014-08-06 08:14:54
看来美女是刚接触NMR图谱。NMR溶剂信号是很容易识别的,您可以下载一个NMR溶剂文件看看,或者在NMR教科书中查找NMR的化学位移。
不管是高分子还是小分子,同一个样品在不同NMR溶剂中测定,其图谱会有差别的。

我看到的只是文献上的一张图,处理完的,我有点怀疑这张图的结果。所以没有电子文件,谱图的边缘部分也没有标出参数。
资源共享的时代!
6楼2014-08-07 09:41:05
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xueyajuan

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by secret0202 at 2014-08-06 10:08:09
可以的,不同的氘代试剂有固定的化学位移。例如氘代丙酮2.05,氘代DMSO为2.5,氘代甲醇3.31,氘代水4.79,氘代氯仿7.26。只需要看在这几个位置上有无特别明显的溶剂峰即可判断。例如你的谱图上2.5的位置有一个特别高 ...

非常感谢您的意见。我做的是碳谱,为什么在我做的C13 NMR结果中都看不到您说的溶剂峰呢?溶剂峰在氢谱和碳谱中有区别是吗?您上面所说的数值是氢谱的吧?
资源共享的时代!
7楼2014-08-07 09:44:38
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ronafigo

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看下这文献就明白了,里面有关于残留溶剂峰的位置归属,氢谱碳谱都有的:
NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities(J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515;
也可以找那些试剂公司要一些资料的,它们那会有这些宣传资料的
8楼2014-08-07 10:39:23
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兔子001

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
9楼2014-08-07 11:16:54
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yanjundagong

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谱图中一般是能大概看出氘代试剂中残余的一点未氘代试剂(溶剂),这你得用标准的去比对,不同的溶剂做出来的稍微会有些差异,但差异不会特别大。不过一般测试的时候会问你氘代试剂的。测完后会在谱图的一侧打印出来详细的信息的。如时间、氘代试剂、频率等等。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。
10楼2014-08-07 13:04:20
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