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jiajunhit

银虫 (小有名气)


[资源] Nature commun最新文章 in operando hard x-ray for LiFePO4

应几位朋友的要求,把我今天刚出版的一篇文章贴这里。我之前的几个帖子里也提到这篇文章,是介绍一种新的in operando x-ray imaging method,用于电池材料研究。实际这种方法具有广泛的通用性,很多领域都可以做。我们beamline众多的不同领域的用户也证明了这一点。所以也非常想向国内的老师同学推荐。

因为我之前的背景是电化学,电池(燃料电池,锂电池)背景,所以我发表的研究工作主要都集中于电池领域。另外,因为我现在的项目主要是基础研究,发展研究平台,所以工作的重心也是集中于方法,科学方面相对为辅。比如之前我做的三维观察,in situ 3D TXM for Sn anodes (Angew Chem. 2014, 53, 4460-4464) 和 in situ 2D mapping for LIBs (chem. commun, 2013, 49, 6480-6482).

这篇研究工作主要是因为我之前一直做的LiFePO4 (Phostech的研究项目), 发现其在carbon coating 条件下,会发生表面相变过程,当然这个过程与颗粒尺寸直接相关,这个文章也发表在年初的Nat Commun中,我帖子之前的一个帖子中。因为之前的一些研究经验,所以对LFP相对比较熟悉,其中一直相变机制尤其感兴趣。所以这次就用这种方法比较系统的观察真实的相变过程。

谈谈大家可能更关心的投稿过程。这个过程不是很顺利。正如我所说的,这种以研究方法为主的研究,有时候并不容易吸引人,因为别人并不了解这个方法的重要性或者难度。而审稿人,尤其是Nat Commun的审稿人,可能来自不同领域,对于做表征分析的,尤其synchrotron的人会比较感兴趣,而其他领域可能就很难说,尤其是,你的文章很可能会到你的竞争对手手里,他或许也正在发展类似的方法,那结果可想而知。但这种可能性很大,因为这个圈子真的很小。我之前的那篇angew chem就是这个结果,本应更好点。因为发表后,影响很大,DOE和BNL都重点highlight,很多大公司比如toyota也正和我们谈合作。

一轮审稿约4周,三个审稿人,一正,一负,一个中立。这种情况很多时候会是悲剧,对于Nat Commun的杂志来说。所以这里我要感谢编辑Dr Zhang,因为他很认真看了我们的文章和审稿人的意见,尤其是并不完全拘泥于审稿人的意见。因为有些审稿人的意见是明显持主观的(除非你老板是大牛),从用词就明显看出一些情绪的东西,这样的“为了据你而据你”的意见有时候很难办的。所以我们为了让这个负面意见变正面或者至少中立,不得不重新补充更新了大量数据,因为最能让这种不客观的审稿人改口的只有是数据,简单的反驳是无力的。所以基本那一个月我也晚上都要到2-3点才能回家睡觉,7点用重新回来实验室(beam injecting 在6点),很多时候晚上是在车里睡得,因为这边我们组就我一个人。平时时间基本都给用户,我们staff的时间就只有晚上,周末和假期。

二轮审稿也3-4周,很欣慰,那个负面的意见终于如预期的变中立了,而另外两个很正面。所以就没什么。这里我老板也为此很费心,给了我很多鼓励。


另外,我把这提到的那两篇文章也帖子这里,感兴趣的朋友或者有机会合作的朋友可以与我联系jiajunhit@gmail.com.也非常欢迎大家引用我们的工作。

科研很辛苦,尤其到达一个瓶颈后会让人很压抑。需要家人,老板和朋友的支持和鼓励。很感谢我的老婆和孩子的支持,尤其在我去年压力最大的时候,暂时性的失聪,美国的2个专科医生认为我80%会永久性失聪,好在老婆的理解和意志的支持让我成为了那20%。

在BNL的两年里,很幸运被BNL和DOE highlight 了4次,感兴趣的朋友可以看看这些press release

http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11655
http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11619
http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11616
http://www.bnl.gov/ps/news/news.php?a=24250

也期待大家都能好运,坚持,不放弃,现实或许会让结果不能完全如愿,但付出会有收获和回报的。


好运!!
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jiajunhit

银虫 (小有名气)


引用回帖:
47楼: Originally posted by shdweller at 2014-08-14 03:03:16
in-situ也需要在实验中进行,只是条件和实际相差比较大。譬如说电流密度很低。...

谢谢你的回复。可能还是需要补充一下。的确,很多人对这in situ 和in operando区分不是很清楚,很多时候也都混为一谈。我们的几篇文章审稿时候,一些审稿人也混淆了
这里引用文献的解释关于这两个词的来源和意义、

“Operando is borrowed from Latin”, which means “working” or “operating” since the spectra are of an “operating” sample, whereas, “in situ” means “on site” or "in place" and there is no temporal discrimination.

当初我也是混淆了,后来老板和我们的一些users给我纠正了。in situ采集数据时候,实验原则上可以终止,或者你把这个样品拿去做点别的分析,然后再拿回来进行反应,进行下一个数据采集,理论上,只要是在同一位置即可。

相反,in operando必须是反应一直在进行中,存在严格的temporal resolution,.

所以对一些实验,如果反应很快,是必须是采用In operando来进行的。

电流密度的高低主要影响你的反应机制的理解,比如电池材料,低电流下充放电(比如0.1C)通常认为是稳态平衡过程反应。而在高电流下(10C-50C),通常是动态非平衡过程,这个时候才有可以捕捉到一些亚稳态中间相。 LFP是最好的例子。Ougmi和Grey 发的JACS和SCIENCE都采用了快慢多种充放电过程的in operando XRD 方法。

谢谢您参加的讨论
48楼2014-08-14 10:04:41
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HaloHuang

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

第一篇关于carbon coating size depedent表面相变过程的NC文章年初的时候就已经拜读过,楼主是孙老师组内的吧,原本要来孙老师这边读PhD的,可惜去年时间没赶上。
对于in-operando X-ray imaging技术,希望以后能够向楼主讨教讨教,本人方向是锂电钠电以及燃电的电催化。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-08-05 09:12:55
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xdd1987

铁杆木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

祝贺楼主,非常漂亮的工作!
有一个小小的问题就是作者在讨论多颗粒体系LFP高倍率充电时两相分布时,大约有10%的mixed phase,不知这里的mixed phase是不是颗粒重叠的问题造成的,而是本身就有些颗粒内部是两相共存的?
5楼2014-08-05 09:54:52
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xdd1987

铁杆木虫 (著名写手)


可能由于STXM本身的空间分辨有限,微米级别颗粒电极快充的时候是不是真是两相共存还是存在其他的界面相也许还需要其他技术来说明。
6楼2014-08-05 10:03:03
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MR.XIE2楼
2014-08-05 08:45   回复  
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muxinjin10楼
2014-08-05 10:34   回复  
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YangZhigao14楼
2014-08-05 15:38   回复  
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