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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 环丙基甲酸的液相色谱分析中的奇怪现象，各位大侠请出高见
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liliran028

铁虫 (初入文坛)

[交流] 环丙基甲酸的液相色谱分析中的奇怪现象，各位大侠请出高见 已有3人参与

最近做了一下环丙基甲酸的液相色谱分析，以0.1%H3PO4-ACN为流动相，用Atlantis T3的柱子、氰基柱及SB-Aq柱都做过，竟然得到两个分离很好的峰，不是溶剂效应的问题，试过不同溶剂依然是两个峰，换做用0.1%TFA，依然得到两个峰。很奇怪的现象啊，各位用经验的大侠们请给个解释吧....
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1楼 2014-08-04 20:54:14
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yumulin

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以提供一个思路，液相出现多峰的时候
1、一般来说，两种色谱条件（你使用不同的色谱柱、流动相条件）的确认可以确定的确就是两个物质；
2、判断多的峰来源于哪里，不知你的样品是自己合成还是购买，是哪种工艺合成的是否有其他物质引入，可以通过PDA光谱，或者质谱图来判断是否同一物质。
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liliran028
2楼2014-08-06 09:41:52
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liliran028

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yumulin at 2014-08-06 09:41:52
可以提供一个思路，液相出现多峰的时候
1、一般来说，两种色谱条件（你使用不同的色谱柱、流动相条件）的确认可以确定的确就是两个物质；
2、判断多的峰来源于哪里，不知你的样品是自己合成还是购买，是哪种工艺合 ...

尝试过的色谱条件不止两种了，都是两个峰。样品是买来的，做过核磁H谱和C谱都显示样品没有问题的，而且用气相做这个样品也是一个峰，所以搞不太明白了......
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3楼2014-08-06 20:38:59
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liliran028

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yumulin at 2014-08-06 09:41:52
可以提供一个思路，液相出现多峰的时候
1、一般来说，两种色谱条件（你使用不同的色谱柱、流动相条件）的确认可以确定的确就是两个物质；
2、判断多的峰来源于哪里，不知你的样品是自己合成还是购买，是哪种工艺合 ...

试过不止两种色谱条件了，都是两个峰。样品是买来的，但是做过核磁H普和C谱都显示样品是正常的，用气相做这个样品也是一个峰，所以有点搞不明白了......
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4楼2014-08-06 20:41:41
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yumulin

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by liliran028 at 2014-08-06 20:41:41
试过不止两种色谱条件了，都是两个峰。样品是买来的，但是做过核磁H普和C谱都显示样品是正常的，用气相做这个样品也是一个峰，所以有点搞不明白了.........

一般来说，气相EI源只能的到碎片离子峰，所以如果有异构或细微分子量差异是很难显现出来的，核磁结果可以判断是一个分子式，但是异构的话也有点难度区分
可是问题就是这个物质再有一个甲基等键和时，才会有位置异构、光学异构等，构型不同的时候，可能遮住某些基团，使得色谱行为改变。要不要从这边考虑下

我其实还蛮关心这个物质的，它是很多农药、药物等的中间体，如果你有什么发现一定也分享给我
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5楼2014-08-07 22:11:40
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雨虹1234

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主找到原因了吗？我们也发现这个问题，找不到原因
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6楼2015-11-19 14:46:11
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hot10086

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主好，我们也遇到了同样的问题 ，请问您最后有解决吗？谢谢！
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7楼2015-12-04 09:06:47
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