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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 达比加群酯腈基变脒基的反应
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luojunqi1985

银虫 (小有名气)

[交流] 达比加群酯腈基变脒基的反应 已有18人参与

正在做一个达比加群酯腈基变脒基的反应，pinner反应，总是做不出来。通完HCl后室温反应48h，原料点消失了，浓缩后再通完氨气，反应12h，TLC点很杂，基本没有产物点。
请做过的大虾们不吝赐教！十分感谢。
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1楼 2014-07-31 12:05:18
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非长号

铜虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 若木赤华 at 2014-08-01 05:45:36
不对，我做的没有用过氮气保护，有少量水没有问题，现在一次可以出500g纯度95以上的料

我也正在做，往后续反应是没得问题的，是想请教下，氨解反应你是如何控制的啊，氯化铵里面包裹了很多产品，我每次用大量乙醇洗涤，跪求指导！我用的是碳酸胺氨解，5.6eq，您怎么看？
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13楼2014-09-16 14:01:43
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dongyashang

银虫 (小有名气)
★
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实验需要改进，投料顺序、投料配比、温度等-这家做的达比加群酯不错，从他家买过原料，你可以咨询下！http://www.bjdyxd.com/productsbxx_zh/id/3.html
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Dongyashang
2楼2014-07-31 12:23:05
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fkghsdkl

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个我记得有个达比加群酯的专利里面有写的，貌似被保护了啊，还这样做啊？
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3楼2014-07-31 13:34:42
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luojunqi1985

银虫 (小有名气)
这个反应必须 无水的吗？我的乙醇都是市场上买的无水乙醇，氯化氢也经过干燥了，难道最近湿度大？反应过程也需要保护？
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5楼2014-07-31 16:19:06
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