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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 扫描电镜测试粉末和乳液
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wangyangxin

金虫 (小有名气)

[交流] 扫描电镜测试粉末和乳液

最近在做扫描电镜时遇到了两个问题，恳请有经验的虫虫们支支招：
问题一：喷金后测试粉末颗粒时，仍存在放电情况，图片拍出来不好；
问题二：乳液样品在做扫描电镜之前，该如何处理，是直接滴到导电胶上还是要用什么基底呢？
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1楼 2014-07-29 20:12:44
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那个

金虫 (著名写手)
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wangyangxin: 金币+2 2014-07-29 21:58:50
喷金要多喷点，喷薄了，导电性自然差，最好是先粘在导电胶上，把样品台整个放里面喷
乳液一般不能做，即便是环扫，也是有蒸汽压等限制的。最好是冻干成粉末做。
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2楼2014-07-29 21:16:33
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wangyangxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 那个 at 2014-07-29 21:16:33
喷金要多喷点，喷薄了，导电性自然差，最好是先粘在导电胶上，把样品台整个放里面喷
乳液一般不能做，即便是环扫，也是有蒸汽压等限制的。最好是冻干成粉末做。

粉末样品是粘在导电胶带上整个放进喷金仪喷的。
乳液冻干成粉末是直接冷冻让其i析出固体吗？冻后看到的会不会和乳液中的东西不一样了哟？
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3楼2014-07-29 21:58:42
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那个

金虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangyangxin at 2014-07-29 21:58:42
粉末样品是粘在导电胶带上整个放进喷金仪喷的。
乳液冻干成粉末是直接冷冻让其i析出固体吗？冻后看到的会不会和乳液中的东西不一样了哟？...

如果那样应该没有问题，一般场发射的喷1min，钨灯丝的喷3min
确认不是导电性的问题，很可能不是放电，只是对比度没调好吧
冻干后肯定不一样了，但似乎也没太好的办法啊
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4楼2014-07-29 22:25:53
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136730688

铁杆木虫 (著名写手)
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wangyangxin: 金币+1 2014-07-30 12:36:22
wangyangxin: 金币+1 2014-07-30 12:39:37
对于问题一，在制样的时候，用镊子稍微按压粉末，这样粘在导电胶上比较充分。然后一定要用洗耳球吹吹，同时不能粘太厚。对于粉末样品，镀金时间稍微长一些，这样降低对SEM的污染。
问题二，目前尚未测试液体样品，不做解释。
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5楼2014-07-29 22:55:26
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乳液的扫描电镜似乎是要冷冻做
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6楼2014-07-30 08:31:20
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wangyangxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 136730688 at 2014-07-29 22:55:26
对于问题一，在制样的时候，用镊子稍微按压粉末，这样粘在导电胶上比较充分。然后一定要用洗耳球吹吹，同时不能粘太厚。对于粉末样品，镀金时间稍微长一些，这样降低对SEM的污染。
问题二，目前尚未测试液体样品， ...

苦恼的是我要测试的粉末样品挤压的话会变形，所以每次只是拿洗耳球吹一下，喷金通常都是1分钟

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7楼2014-07-30 12:36:03
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wangyangxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 那个 at 2014-07-29 22:25:53
如果那样应该没有问题，一般场发射的喷1min，钨灯丝的喷3min
确认不是导电性的问题，很可能不是放电，只是对比度没调好吧
冻干后肯定不一样了，但似乎也没太好的办法啊...

一个颗粒，局部在放电，不太像是对比度的问题

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8楼2014-07-30 12:39:10
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20120703

新虫 (小有名气)
★
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我貌似之前做电镜的时候喷金都在5min以上的。
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9楼2014-08-01 08:00:21
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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10楼2014-08-01 08:42:30
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