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X号君

铜虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5分子筛合成晶化过程中水的作用和添加位置

(1)将一定量铝源溶于乙醇中,在搅拌下慢慢滴入四丙基氢氧化按(TPAOH,可考虑换成其他模板剂)溶液;
(2)待铝源完全溶解后,继续加入硅源、十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)和乙醇; (SiO2/Al203=360(偏高,可考虑调低),TPAOH/SiO2=0.2,C2H5OH/SiO2=20,HTS/ SiO2=5%,正硅酸乙酯为硅源,叔丁醇铝为铝源,TPAOH为模板剂,HTS为有机硅烷添加剂)
(3)继续搅拌直至形成凝胶,将凝胶转入蒸发皿中置于通风橱中干燥3h;
(4)将干凝胶盛放在小烧杯中放入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,反应釜中要含有少量水(反应介质);(如反应釜不具有加热功能,则将反应釜放入烘箱中)
(5)180℃下静态晶化72h;
(6)晶化结束后,骤冷至室温,将反应液抽滤,并用蒸馏水反复冲洗,直至洗涤液为中性;
(7)将所得滤饼于120℃干燥12h,置于马弗炉中540℃下焙烧6h,得到多级孔道ZSM-5分子筛。

分子筛合成步骤如上所示,请问下第4步中说反应釜中要加有少量水,请问水是加到小烧杯内还是反应釜中?加水的量由什么来决定?加水的作用是什么?
多谢高手指点!
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GRCFCV
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X号君

铜虫 (小有名气)

GRCFCV
2楼2014-08-05 15:03:00
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Erick1991

木虫 (正式写手)

您好,我最近也在合成ZSM5,发现产率不是很高,是温度不够吗?我用的170度?

发自小木虫Android客户端
3楼2017-03-11 21:49:20
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