应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 色谱分析
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
91/1返回列表
查看: 1094  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

215858904

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱分析 已有6人参与

C18安捷伦的柱子用纯乙腈以1.0ml/min冲洗时柱压为60-70bar，但一换成甲醇以0.5ml/min冲，柱压立马升到将近200，而且一直向上升，只好以低流速（0.1ml/min）冲，冲了2天压力变化不大，真不知道该怎么办，如果哪位见多识广的虫友可以指点一下，在下将非常感激！
回复此楼

» 猜你喜欢
研究个啥
1楼 2014-07-28 15:35:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你有没试试再用纯乙腈冲洗下~或许是你的柱子堵了~原因的话，可能是你换了通道之后，把脏东西冲到柱子里了~
赞一下 回复此楼
2楼2014-07-28 17:52:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以经验判断，有可能是色谱柱或检测器流通池中存在有在甲醇中溶解性不好的物质，依以前做过的样品的溶解性，选择在其中溶解性最好的溶剂多冲些时间，再看看，别直接上大流速，由小到大递进着冲试试吧！
赞一下 回复此楼
gwmgyp
3楼2014-07-29 10:35:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小小化学人

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇通道的滤头purge压力是否正常？ 换上两通管压力是否正常？ 建议可以依次从滤头到色谱柱到检测器依次排查问题。可以用高比例的甲醇水冲洗，单用有机相可能造成盐析出
赞一下 回复此楼
4楼2014-07-29 11:10:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

215858904

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-28 17:52:10
请问你有没试试再用纯乙腈冲洗下~或许是你的柱子堵了~原因的话，可能是你换了通道之后，把脏东西冲到柱子里了~

又换乙腈冲，结果压力又上去到150bar以上了，估计就像您估计的那样，可能是一些东西把柱子堵了，那接下来用哪个流动相冲比较合适，还请您多多指教！
赞一下 回复此楼
研究个啥
5楼2014-07-29 11:19:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用50%的异丙醇试试吧
赞一下 回复此楼
6楼2014-07-29 11:56:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 215858904 at 2014-07-29 11:19:24
又换乙腈冲，结果压力又上去到150bar以上了，估计就像您估计的那样，可能是一些东西把柱子堵了，那接下来用哪个流动相冲比较合适，还请您多多指教！...

你可以把柱子卸下来试试，确定下是不是你的柱子给堵上了~如果真是柱子的话，你试试用50%的有机相冲冲~
赞一下 回复此楼
7楼2014-07-29 13:31:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zq_gz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 将色谱柱与检测器连接的管线断开，检查断开前后压力变化情况，以确认检测器管线是否堵塞。若压力未发生变化，说明色谱柱堵塞。2.尝试将色谱柱入口端卸下，清洗柱头筛网，将柱头填料挖出部分，并装填新的填料，再测试压力。若压力未下降，说明柱子本身堵塞，需选用合适的溶剂清洗色谱柱。3.过滤流动相时，正确选择滤膜，如果滤膜被溶解，麻烦就大了。
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-31 10:30:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

极性由小到大冲安全点，免得把柱子弄坏了
赞一下 回复此楼
9楼2014-08-04 18:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 215858904 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070300化学279求调剂 +13 哈哈哈^_^ 2026-04-08 13/650 2026-04-08 22:29 by belle15
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +15 努力奋斗112 2026-04-06 17/850 2026-04-08 22:27 by 凯凯要变帅
[考研] 生物学学硕，初试351分，求调剂 +4 …～、王…～ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 318求调剂 +13 ykyhsa 2026-04-05 15/750 2026-04-08 21:37 by wj165256
[考研] 277求调剂 +16 倪建设 2026-04-06 16/800 2026-04-08 21:28 by zhouxiaoyu
[考研] 环境专硕调剂 +15 会说话的肘子 2026-04-06 15/750 2026-04-08 18:56 by 环化材-小生
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +3 momo(上岸版) 2026-04-06 6/300 2026-04-08 14:53 by 化学521
[考研] 一志愿2110，化学学硕310分，本科重点双非求调剂 +12 努力奋斗112 2026-04-08 12/600 2026-04-08 14:28 by 418490947
[考研] 281求调剂 +10 椰子蘑菇 2026-04-06 10/500 2026-04-08 11:43 by zzucheup
[考研] 一志愿生物与医药，296分，求调剂 +14 66鹿 2026-04-03 16/800 2026-04-08 10:38 by tjzhao
[考研] 求调剂，一志愿郑州大学材料与化工专硕，英二数二342分，求老师收留 +19 v12abo 2026-04-02 21/1050 2026-04-06 09:29 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿 江南大学 085602 化工专硕 338分求调剂 +15 路痴小琪 2026-04-05 15/750 2026-04-06 09:27 by cql1109
[考研] 一志愿C9的化学工程（085602） 340分，感觉校内调剂无望，求调剂 +12 万事宜臻 2026-04-04 12/600 2026-04-06 07:46 by 无际的草原
[考研] 材料调剂 +7 dxy调剂 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:15 by 陌秋26
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 335求调剂 +7 沈清璃 2026-04-03 7/350 2026-04-03 18:55 by lijunpoly
[考研] 320求调剂 +5 振—TZ 2026-04-02 5/250 2026-04-03 14:42 by fxue1114
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 专硕 351 086100 也是考的材科基 本科也是材料 +8 202451007219 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:50 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂22408 288分 +5 new382 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:13 by 醉在风里
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭