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215858904

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱分析 已有6人参与

C18安捷伦的柱子用纯乙腈以1.0ml/min冲洗时柱压为60-70bar，但一换成甲醇以0.5ml/min冲，柱压立马升到将近200，而且一直向上升，只好以低流速（0.1ml/min）冲，冲了2天压力变化不大，真不知道该怎么办，如果哪位见多识广的虫友可以指点一下，在下将非常感激！
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研究个啥
1楼 2014-07-28 15:35:34
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你有没试试再用纯乙腈冲洗下~或许是你的柱子堵了~原因的话，可能是你换了通道之后，把脏东西冲到柱子里了~
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2楼2014-07-28 17:52:10
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以经验判断，有可能是色谱柱或检测器流通池中存在有在甲醇中溶解性不好的物质，依以前做过的样品的溶解性，选择在其中溶解性最好的溶剂多冲些时间，再看看，别直接上大流速，由小到大递进着冲试试吧！
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gwmgyp
3楼2014-07-29 10:35:09
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小小化学人

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇通道的滤头purge压力是否正常？ 换上两通管压力是否正常？ 建议可以依次从滤头到色谱柱到检测器依次排查问题。可以用高比例的甲醇水冲洗，单用有机相可能造成盐析出
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4楼2014-07-29 11:10:43
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215858904

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-28 17:52:10
请问你有没试试再用纯乙腈冲洗下~或许是你的柱子堵了~原因的话，可能是你换了通道之后，把脏东西冲到柱子里了~

又换乙腈冲，结果压力又上去到150bar以上了，估计就像您估计的那样，可能是一些东西把柱子堵了，那接下来用哪个流动相冲比较合适，还请您多多指教！
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研究个啥
5楼2014-07-29 11:19:24
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yangang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用50%的异丙醇试试吧
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6楼2014-07-29 11:56:54
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 215858904 at 2014-07-29 11:19:24
又换乙腈冲，结果压力又上去到150bar以上了，估计就像您估计的那样，可能是一些东西把柱子堵了，那接下来用哪个流动相冲比较合适，还请您多多指教！...

你可以把柱子卸下来试试，确定下是不是你的柱子给堵上了~如果真是柱子的话，你试试用50%的有机相冲冲~
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7楼2014-07-29 13:31:28
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zq_gz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 将色谱柱与检测器连接的管线断开，检查断开前后压力变化情况，以确认检测器管线是否堵塞。若压力未发生变化，说明色谱柱堵塞。2.尝试将色谱柱入口端卸下，清洗柱头筛网，将柱头填料挖出部分，并装填新的填料，再测试压力。若压力未下降，说明柱子本身堵塞，需选用合适的溶剂清洗色谱柱。3.过滤流动相时，正确选择滤膜，如果滤膜被溶解，麻烦就大了。
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8楼2014-07-31 10:30:37
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thz120413251

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

极性由小到大冲安全点，免得把柱子弄坏了
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9楼2014-08-04 18:35:12
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