24小时热门版块排行榜    

查看: 2151  |  回复: 10

Annette1969

新虫 (初入文坛)

[求助] 半微量开氏法测土壤全氮蒸馏时样品爆沸该如何预防?爆沸的原因是什么呢? 已有2人参与

按照GB 7173一87土壤全氮测定法(半微量开氏法)的操作进行土壤全氮测试,但是到蒸馏时总是发生爆沸,样品直接从反应室喷入接受瓶内。尝试了在反应室内加入玻璃珠也没有效果。在通入蒸汽后没有气泡冒出,过一段时间之后突然喷出大量气泡,样品液随着喷入接受瓶内。
前面样品处理经常要两三个小时,到蒸馏时一下就废掉了,真是要疯了,求大神指教
样品消解后全部转入蒸馏装置中,包括固体颗粒,这样操作是对的吗?感觉固体颗粒可能堵了蒸汽出口,可是不转移进去有不知道该如何处理,求解答!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

任长存

禁虫 (正式写手)

Environment Protecting

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是自己搭建的蒸馏装置还是旋蒸仪?
2楼2014-07-28 15:08:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Annette1969

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 任长存 at 2014-07-28 15:08:42
是自己搭建的蒸馏装置还是旋蒸仪?

不是旋蒸,算是自己搭的吧,用的半微量凯氏定氮的管子
3楼2014-07-28 18:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枯叶城

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Annette1969(vaughn代发): 金币+1, 提出自己看法 2014-07-29 07:41:39
固体颗粒好像是需要继续处理的,在蒸馏瓶中不能出现   你消解 的时候需要重新做
蒸馏时可以放玻璃珠或者其他粒径类似的沸石

祝好运!!!
相信
4楼2014-07-28 23:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Annette1969

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-28 23:45:50
固体颗粒好像是需要继续处理的,在蒸馏瓶中不能出现   你消解 的时候需要重新做
蒸馏时可以放玻璃珠或者其他粒径类似的沸石

祝好运!!!

真的可以都消解掉吗 感觉里面的二氧化硅之类的没法消解掉呢 是用硫酸消解的
您之前有没有做过 大概需要多少时间 ?我现在基本消解两小时以上都不能消解干净
5楼2014-07-29 07:58:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枯叶城

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-29 07:58:44
真的可以都消解掉吗 感觉里面的二氧化硅之类的没法消解掉呢 是用硫酸消解的
您之前有没有做过 大概需要多少时间 ?我现在基本消解两小时以上都不能消解干净...

我们以前在学校的实验室做过几次,消解也在两个小时以上,不过样品是用的土壤溶液,没有出现固体颗粒
相信
6楼2014-07-29 20:53:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Annette1969

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-29 20:53:11
我们以前在学校的实验室做过几次,消解也在两个小时以上,不过样品是用的土壤溶液,没有出现固体颗粒...

溶液的话是指浸出的上清液吗? 国标的方法是用风干土壤做的,还以为国标的方法会比较成熟,做起来发现各种问题呀
7楼2014-07-30 08:49:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枯叶城

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-30 08:49:20
溶液的话是指浸出的上清液吗? 国标的方法是用风干土壤做的,还以为国标的方法会比较成熟,做起来发现各种问题呀...

土壤是要干燥之后,在加入去离子水,最后去上清液做实验的
相信
8楼2014-07-30 21:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Annette1969

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-30 21:27:59
土壤是要干燥之后,在加入去离子水,最后去上清液做实验的...

请问您用的这种做法有具体的国标吗?之前找了很久方法也没有找到简单的,最终只能选择了个超麻烦的方法
9楼2014-07-30 21:36:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枯叶城

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-30 21:36:10
请问您用的这种做法有具体的国标吗?之前找了很久方法也没有找到简单的,最终只能选择了个超麻烦的方法...

国标不记得了,做了很长时间了
相信
10楼2014-07-31 16:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Annette1969 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +5 Doleres 2026-03-19 5/250 2026-03-19 20:14 by 制度的
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 317求调剂 +3 申子申申 2026-03-19 6/300 2026-03-19 14:16 by 申子申申
[考研] 材料专硕英一数二306 +5 z1z2z3879 2026-03-18 5/250 2026-03-19 07:43 by BruceLiu320
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见