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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 半微量开氏法测土壤全氮蒸馏时样品爆沸该如何预防？爆沸的原因是什么呢？
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Annette1969

新虫 (初入文坛)

[求助] 半微量开氏法测土壤全氮蒸馏时样品爆沸该如何预防？爆沸的原因是什么呢？ 已有2人参与

按照GB 7173一87土壤全氮测定法(半微量开氏法)的操作进行土壤全氮测试，但是到蒸馏时总是发生爆沸，样品直接从反应室喷入接受瓶内。尝试了在反应室内加入玻璃珠也没有效果。在通入蒸汽后没有气泡冒出，过一段时间之后突然喷出大量气泡，样品液随着喷入接受瓶内。
前面样品处理经常要两三个小时，到蒸馏时一下就废掉了，真是要疯了，求大神指教
样品消解后全部转入蒸馏装置中，包括固体颗粒，这样操作是对的吗？感觉固体颗粒可能堵了蒸汽出口，可是不转移进去有不知道该如何处理，求解答！
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1楼 2014-07-28 09:02:04
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任长存

禁虫 (正式写手)

Environment Protecting

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是自己搭建的蒸馏装置还是旋蒸仪？
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2楼2014-07-28 15:08:42
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Annette1969

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 任长存 at 2014-07-28 15:08:42
是自己搭建的蒸馏装置还是旋蒸仪？

不是旋蒸，算是自己搭的吧，用的半微量凯氏定氮的管子
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3楼2014-07-28 18:24:22
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枯叶城

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Annette1969(vaughn代发): 金币+1, 提出自己看法 2014-07-29 07:41:39
固体颗粒好像是需要继续处理的，在蒸馏瓶中不能出现   你消解 的时候需要重新做
蒸馏时可以放玻璃珠或者其他粒径类似的沸石

祝好运！！！
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4楼2014-07-28 23:45:50
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Annette1969

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-28 23:45:50
固体颗粒好像是需要继续处理的，在蒸馏瓶中不能出现   你消解 的时候需要重新做
蒸馏时可以放玻璃珠或者其他粒径类似的沸石

祝好运！！！

真的可以都消解掉吗 感觉里面的二氧化硅之类的没法消解掉呢 是用硫酸消解的
您之前有没有做过 大概需要多少时间 ？我现在基本消解两小时以上都不能消解干净
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5楼2014-07-29 07:58:44
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枯叶城

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-29 07:58:44
真的可以都消解掉吗 感觉里面的二氧化硅之类的没法消解掉呢 是用硫酸消解的
您之前有没有做过 大概需要多少时间 ？我现在基本消解两小时以上都不能消解干净...

我们以前在学校的实验室做过几次，消解也在两个小时以上，不过样品是用的土壤溶液，没有出现固体颗粒
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6楼2014-07-29 20:53:11
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Annette1969

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-29 20:53:11
我们以前在学校的实验室做过几次，消解也在两个小时以上，不过样品是用的土壤溶液，没有出现固体颗粒...

溶液的话是指浸出的上清液吗？ 国标的方法是用风干土壤做的，还以为国标的方法会比较成熟，做起来发现各种问题呀
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7楼2014-07-30 08:49:20
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枯叶城

银虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-30 08:49:20
溶液的话是指浸出的上清液吗？ 国标的方法是用风干土壤做的，还以为国标的方法会比较成熟，做起来发现各种问题呀...

土壤是要干燥之后，在加入去离子水，最后去上清液做实验的
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8楼2014-07-30 21:27:59
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Annette1969

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 枯叶城 at 2014-07-30 21:27:59
土壤是要干燥之后，在加入去离子水，最后去上清液做实验的...

请问您用的这种做法有具体的国标吗？之前找了很久方法也没有找到简单的，最终只能选择了个超麻烦的方法
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9楼2014-07-30 21:36:10
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枯叶城

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by Annette1969 at 2014-07-30 21:36:10
请问您用的这种做法有具体的国标吗？之前找了很久方法也没有找到简单的，最终只能选择了个超麻烦的方法...

国标不记得了，做了很长时间了
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10楼2014-07-31 16:23:57
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