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木林森secret

新虫 (小有名气)

[求助] 土壤有机碳的测定奇怪的问题 已有2人参与

用消解炉消解测定土壤有机碳时,消解的时间是多长啊?我在测定有机碳的过程中碰到了许多问题,请高手支招,谢谢!
1.把土样,重铬酸钾(0.8mol/l),5ml,浓硫酸5m一起加到硬质试管中,消解,是提前把消解炉加热到230摄氏度,还是把硬质试管放上消解炉后,再把开关打开呢?
2.消解多长时间,它才算开始微沸,计时5min呢?因为我在测定过程中消解炉加热到230摄氏度,再把试管放上去,而试管中一直冒烟,2个小时候还是看不到沸的迹象,消煮出来后,液体全部都是绿色的,包括空白对照(以二氧化硅代替土样,其他方法一样)。
3.为什么有的消解后的颜色是黄绿色的(符合消解颜色要求),但是滴定时却出现土样消耗的硫酸亚铁的体积比空白对照的大,因为公式里有一项(滴定空白消耗硫酸亚铁体积—土样滴定消耗硫酸亚铁体积),所以比空白值的体积大的结果是不对的?但是为什么会出现这样的情况呢?滴定的颜色变化肯定没问题(黄绿色-绿色-深绿色-黑灰色-红棕色滴定终点)。而且比空白值大不止1ml。所以不是滴定的问题,而应该是样品消煮的过程问题?你们认为呢?
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luoyoujin1984

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
木虫/panda: 金币+3, 感谢应助 2014-07-29 22:26:03
重铬酸钾(0.8mol/l)?

0.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10—20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。
3楼2014-07-28 13:57:06
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andy6677

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木虫/panda: 金币+1, 感谢应助 2014-07-29 22:25:50
建议LZ用TOC分析一下土壤消解前后的有机碳含量变化,比较一下即可。
2楼2014-07-28 13:30:14
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