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木林森secret新虫 (小有名气)
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[求助]
土壤有机碳的测定奇怪的问题已有2人参与
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用消解炉消解测定土壤有机碳时，消解的时间是多长啊？我在测定有机碳的过程中碰到了许多问题，请高手支招，谢谢！ 1.把土样，重铬酸钾（0.8mol/l）,5ml,浓硫酸5m一起加到硬质试管中，消解，是提前把消解炉加热到230摄氏度，还是把硬质试管放上消解炉后，再把开关打开呢？ 2.消解多长时间，它才算开始微沸，计时5min呢？因为我在测定过程中消解炉加热到230摄氏度，再把试管放上去，而试管中一直冒烟，2个小时候还是看不到沸的迹象，消煮出来后，液体全部都是绿色的，包括空白对照（以二氧化硅代替土样，其他方法一样）。 3.为什么有的消解后的颜色是黄绿色的（符合消解颜色要求），但是滴定时却出现土样消耗的硫酸亚铁的体积比空白对照的大，因为公式里有一项（滴定空白消耗硫酸亚铁体积—土样滴定消耗硫酸亚铁体积），所以比空白值的体积大的结果是不对的？但是为什么会出现这样的情况呢？滴定的颜色变化肯定没问题（黄绿色-绿色-深绿色-黑灰色-红棕色滴定终点）。而且比空白值大不止1ml。所以不是滴定的问题，而应该是样品消煮的过程问题？你们认为呢？ |
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