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xuexiaolin

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何将DSC与TG/DTA图结合起来做分析?用下面的图例帮我分析一下,辛苦各位了已有6人参与

图中是环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料,图一是TG/DTA,图二是DSC,这两个图怎么结合起来分析呀?我只知道DSC可以知道Tg,怎么与TG/DTA的图结合起来分析物质呢?最好是用这俩个图帮我举例分析下!还有TG/DTA的图中各个数字所在的地方代表什么?

如何将DSC与TG/DTA图结合起来做分析?用下面的图例帮我分析一下,辛苦各位了
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如何将DSC与TG/DTA图结合起来做分析?用下面的图例帮我分析一下,辛苦各位了-1
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xxlin
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuexiaolin: 金币+10, 有帮助 2014-07-27 09:26:32
以下是个人观点:
      在通常情况下要先做TG,再做DSC。TG的作用一是得到物质的分解温度一般取失重1%或5%时的温度,同时也判断了该物质的热稳定性,你的这个物质分解温度在300度以上了可以看出还是很稳定的;二就是将温度加热到曲线呈平台计算出剩余的物质的比例一般为C元素,可以与你的物质的分子式中该元素的比例对比,这是一个证明你的物质纯净的一个佐证。
      再做完TG得到分解温度后才能去做DSC,做DSC的温度的上限一般要设置在分解温度50度以下,像你这个物质上限温度应该设置在250度左右,做出DSC后取第一次降温和第二次升温曲线分析。所以在此我看到你的DSC曲线居然做到了500度了,我表示怀疑你的TG和DSC所做的是不是一个物质。不过单纯的从DSC上分析:我看你的第二张图中纵坐标为“Endo”为吸热,在36度左右有一个小峰,这应该是Tg;在第一张图上右边的纵坐标看不清楚,不过分析应该为“Exo”为放热,在326度左右有两个峰,应该为固态向各项同性态的转变,出现两个峰的原因应该是固态中形态的不同造成的(当然如果你的物质是结晶的话,应该就是有两种晶型)。
      以上我个人观点,希望对你有所帮助!
5楼2014-07-27 08:19:05
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xuexiaolin

铜虫 (小有名气)

图一中的文字部分是Onset Y=99.268%
Onset X=316.74℃
Peak=326.75℃
Area=-92.316%
横坐标是Temperature(℃),纵坐标是Weight%
图二中的文字部分是Delta Cp=0.693J/g℃
Tg:Half Cp Extrapolated=36.87℃
纵坐标是Heat Flow Endo Up(mW),横坐标是Temperature℃
xxlin
2楼2014-07-26 23:04:25
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Mr__Right

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuexiaolin: 金币+2, 有帮助 2014-07-28 20:39:12
引用回帖:
5楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-27 08:19:05
以下是个人观点:
      在通常情况下要先做TG,再做DSC。TG的作用一是得到物质的分解温度一般取失重1%或5%时的温度,同时也判断了该物质的热稳定性,你的这个物质分解温度在300度以上了可以看出还是很稳定的;二就 ...

DSC看不可能有结晶,是无定形;
玻璃化温度36°C左右,夏天稍软的无定形聚合物;

DTG或DTA就是对TG求导数,把热分解的步骤更清楚表示出来;
面积大说明分解热比较大,对样品温度影响明显;

通常有机物质的分解或结晶物的分解都不会是单步或单峰分解
所以在该测试温度范围,升温速率和气氛的条件下有两步分解

TG主要看起始分解温度和最高温度残留百分比,以及完全分解的温度即可。
文章乃身外之物,要多考虑编辑、审稿人和读者的感受。
9楼2014-07-27 17:34:54
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普通回帖

dj_dhy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xuexiaolin: 金币+3, 有帮助 2014-07-27 09:26:44
从DSC图看出,在326℃有一个吸热峰,这个峰在290℃时开始吸热,同时在TG图看到温度在290℃开始有失重状态,说明该材料在这个温度开始分解。这就是合并分析的例子。

[ 发自小木虫客户端 ]
NOTHINGISIMPOSSIBLE
3楼2014-07-27 00:42:38
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ravel78

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DSC ~30℃就发生转变了,TG是 ~300℃。你要问这两个图有什么结合性?I don't think there is.
4楼2014-07-27 06:21:59
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xuexiaolin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dj_dhy at 2014-07-27 00:42:38
从DSC图看出,在326℃有一个吸热峰,这个峰在290℃时开始吸热,同时在TG图看到温度在290℃开始有失重状态,说明该材料在这个温度开始分解。这就是合并分析的例子。

可是图二是DSC的图,你说的326度应该是图一中DTA部分的吧,那也没将两个图结合起来呀?
xxlin
6楼2014-07-27 11:36:27
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xuexiaolin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-27 08:19:05
以下是个人观点:
      在通常情况下要先做TG,再做DSC。TG的作用一是得到物质的分解温度一般取失重1%或5%时的温度,同时也判断了该物质的热稳定性,你的这个物质分解温度在300度以上了可以看出还是很稳定的;二就 ...

1. 也就是说图一中左边开始是TG图,316.74度表示物质的热分解温度,右边开始是DTA图,326.75度处的吸热峰表示什么?物质熔化吗,我的是非晶物质,还有Area有什么用?
2. 图二是单独测的DSC图,曲线是到100度,没到500度啊;图一的右边纵坐标是Derivative Weight% (%/min)。
3.还是没太明白图二的DSC与图一的TG/DTA怎么结合起来分析我的物质,麻烦您再帮帮忙,谢谢
xxlin
7楼2014-07-27 12:05:29
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314601112

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xuexiaolin: 金币+1, 有帮助 2014-07-28 20:39:40
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuexiaolin at 2014-07-27 12:05:29
1. 也就是说图一中左边开始是TG图,316.74度表示物质的热分解温度,右边开始是DTA图,326.75度处的吸热峰表示什么?物质熔化吗,我的是非晶物质,还有Area有什么用?
2. 图二是单独测的DSC图,曲线是到100度,没到 ...

图一TG表示物质开始分解,图一的DTA图表示对应分解反应的吸热过程,因为分解属于吸热反应,在DTA图上表现吸热温度,此温度和TG图上表示的物质开始分解温度本来应该是一致的,但由于仪器存在误差,所以两温度之间存在误差

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-07-27 16:52:55
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xuexiaolin at 2014-07-27 12:05:29
1. 也就是说图一中左边开始是TG图,316.74度表示物质的热分解温度,右边开始是DTA图,326.75度处的吸热峰表示什么?物质熔化吗,我的是非晶物质,还有Area有什么用?
2. 图二是单独测的DSC图,曲线是到100度,没到 ...

1、如果你的物质是无定形的,那么在图一中出现了两个峰,猜测原因一是做测试的时候环境的改变如气氛或人为的碰撞机器所在的平台了造成了机器微小晃动;二是你的物质为纳米复合材料,复合材料由于不是均一物质可能也会出现两个峰。而关于Area和纵坐标Derivative Weight%(%/min)这个以前分析DSC的时候没有用到过,我自己也不是很清楚。我说的500度的问题是你的图一的DSC,所以在我自己看来你的图一的DSC曲线总感觉别扭(可能也是自己知识少的原因);
2、关于DSC和TG结合起来分析的问题:我们要做一个物质的这两种测试了,首先我们应该做TG,拿到结果分析出分解温度后,才能够根据分解温度在做DSC测试(两种测试手段的结合就在这儿了),这两个测试顺序千万不能反过来或是同时做也不行。当我们这两个测试都做完了,你可以继续分析:TG在得到分解温度后也就看出来了热稳定性好坏了,再就是可以到了平台后可以计算剩余元素比例了。而DSC可以根据曲线上峰的位置得到物质的相态转变温度,如果还有其他测试,可以根据各个相态转变温度在做一下偏光测试。
      以上仅是个人观点,希望对你有所帮助!
10楼2014-07-27 18:46:31
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